[发明专利]一种泊沙康唑起始物料对映异构体的检测方法

权利要求书

1.一种泊沙康唑起始物料A对映异构体的检测方法，特征在于：采用纤维素类涂覆型手性柱，是以硅胶表面涂覆有纤维素-三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）衍生物为填料；流动相为正相混合溶剂为正己烷-无水乙醇-三氟乙酸-三乙胺，所述正己烷-无水乙醇-三氟乙酸-三乙胺的体积比为80～84:20～16:0.3:0.1；

泊沙康唑起始物料A的化学名称为((3S,5R)-5-((1H-1,2,4-三唑-1-基)甲基)-5-(2,4-二氟苯基)四氢呋喃-3-基)甲基对甲苯磺酸酯，其对映异构体化学名称为：((3R,5S)-5-((1H-1,2,4-三唑-1-基)甲基)-5-(2,4-二氟苯基)四氢呋喃-3-基)甲基对甲苯磺酸酯。

2.如权利要求1要求所述的泊沙康唑起始物料A对映异构体的检测方法，其特征在于：所述正己烷-无水乙醇-三氟乙酸-三乙胺的体积比为82:18:0.3:0.1。

3.如权利要求2要求所述的泊沙康唑起始物料A对映异构体的检测方法，其特征在于：所述高效液相色谱检测采用如下任选的色谱条件：

流动相流速为0.5~1.1ml/min；

色谱柱温度为25~40℃ ；

检测器采用紫外检测器，检测波长为262nm。

4.如权利要求3要求所述的泊沙康唑起始物料A对映异构体的检测方法，其特征在于：

如权利要求3所述流动相流速为1.0ml/min；

如权利要求3所述色谱柱温度为35℃。

5.如权利要求1至4任一项所述的泊沙康唑起始物料A对映异构体的检测方法，其特征在于：所述检测方法包括供试品溶液的制备、系统适用性溶液的制备和测定三个步骤：

所述供试品溶液的制备包括：取泊沙康唑起始物料A待测样品，用稀释液配制成浓度为0.5mg～1.5mg/ml的溶液，作为供试品溶液；

所述系统适用性溶液的制备包括：精密称取泊沙康唑起始物料A对照品及对映异构体对照品，分别用稀释液液稀释制成每1ml含物料A约1mg及对映异构体1μg，作为系统适用性溶液；

所述测定步骤包括：取系统适用性溶液10μl注入高效液相色谱仪，调节检测器灵敏度，使对映异构体色谱峰的峰高为满量程的10～20%，且两峰分离度不得小于1.5；再取供试品溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图。

6.如权利要求5所述的泊沙康唑起始物料A对映异构体的检测方法，其特征在于：所述稀释液为甲醇：乙醇为3：1。