[发明专利]一种用于硅锰合金中硅、锰、磷元素的快速分析方法在审
申请号: | 201811531883.3 | 申请日: | 2018-12-14 |
公开(公告)号: | CN109358083A | 公开(公告)日: | 2019-02-19 |
发明(设计)人: | 孙炜;刘素祥;王一海;王长军;赵宁;潘宇洁;汤兰兰;柳东徽 | 申请(专利权)人: | 南京钢铁股份有限公司 |
主分类号: | G01N23/223 | 分类号: | G01N23/223;G01N23/2202 |
代理公司: | 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32256 | 代理人: | 任立;艾中兰 |
地址: | 210035*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硅锰合金 铂金坩埚 快速分析 熔融 化学分析标准 分阶段控制 混合氧化剂 精密度要求 高温环境 合金试样 氧化效率 磷元素 预氧化 挂壁 配制 溶解 腐蚀 侵蚀 | ||
1.一种用于硅锰合金中硅、锰、磷元素的快速分析方法,其特征在于包括以下步骤:
1)选取多个与待检测样品同基体类型标准样品,研磨至粒度达到180目以上;
2)称取0.150-0.400g标准样品置于瓷坩埚中,加入标准样品5-20倍质量的混合氧化剂,搅拌均匀;
3)在铂金坩埚中称入7.0000g-9.0000g熔剂和0.20-1.00g脱模剂,搅拌均匀,并使其中心区域略凹陷;将步骤2)混合均匀后的标准样品缓慢倒入铂金坩埚中心区域,置于电熔融炉上;熔融过程实现低温预氧化铁合金、熔剂不变,高温熔解熔剂与预氧化后的混合物,最终制成分析用均匀、透明的玻璃片;
4)采用X射线荧光光谱仪测试标准样品中所需元素强度值,将所测强度值与标准值建成一次工作曲线,线性相关系数满足分析要求;
5)块状硅锰合金待检测样品研磨至与标准样品同等粒度,按步骤3)熔融成玻璃片,用X射线荧光光谱仪分析其成分值。
2.如权利要求1所述的用于硅锰合金中硅、锰、磷元素的快速分析方法,其特征在于所述混合氧化剂由碳酸钠、碳酸锂、硝酸锂、四硼酸锂固体试剂配制而成。
3.如权利要求2所述的用于硅锰合金中硅、锰、磷元素的快速分析方法,其特征在于按质量计,碳酸钠、碳酸锂、硝酸锂、四硼酸锂的配制比例为3:3:3:4。
4.如权利要求1所述的用于硅锰合金中硅、锰、磷元素的快速分析方法,其特征在于所述熔剂为四硼酸锂。
5.如权利要求1所述的用于硅锰合金中硅、锰、磷元素的快速分析方法,其特征在于,所述脱模剂为溴化锂或碘化铵。
6.如权利要求1所述的用于硅锰合金中硅、锰、磷元素的快速分析方法,其特征在于步骤3)中熔融过程包括五个阶段,第一阶段预氧化,温度设定800℃,保温时间5m;第二阶段静置,温度设定1100℃,保温时间1m30s;第三阶段摇摆,摇摆速度100%,摇摆角度45°,温度保持1100℃,保温时间6m30s;第四阶段静置,温度保持1100℃,保温时间10s;第五阶段静置,冷却到室温。
7.如权利要求6所述的用于硅锰合金中硅、锰、磷元素的快速分析方法,其特征在于冷却分为两个阶段,第一阶段自然冷却4m30s,温度由1100℃自然下降;第二阶段风冷5m30s,温度降到室温。
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