[发明专利]一种用于硅锰合金中硅、锰、磷元素的快速分析方法

说明书

本发明公开一种硅锰合金中硅、锰、磷三元素联测的快速分析方法，采用混合氧化剂配制、熔融过程分阶段控制、X荧光分析等一系列措施，可对硅锰合金起到很好的氧化溶解效果，解决了硅锰合金在高温环境下与铂金坩埚易形成侵蚀的难点，实现了熔融过程只需一步操作，无需人为挂壁保护铂金坩埚、预氧化合金试样等其他操作，操作步骤少、易于掌握，氧化效率高，大大降低了铂金坩埚被腐蚀的风险。样品的分析结果达到相关国家化学分析标准中的精密度要求。

技术领域

本发明属于金属分析技术领域，具体的涉及一种硅锰合金中硅、锰、磷元素的分析方法。

背景技术

硅锰合金是炼钢过程中最常见的合金添加剂，既可以起到脱氧的效果，又可以改善钢的加工性能和力学性能。冶金企业每年的使用量可观。目前，大部分钢厂的验收均是采用GB/T 5686系列国家标准方法，硅、磷、锰三个元素需分别开展分析，耗时长，且需使用大量化学品试剂，其中个别试剂已被国家纳入易制爆目录范畴，购买、运输渠道严重受限。所以，近年来随着炼钢节奏的增快、智能化工厂的建设，对采购合金的验收方式和效率提出了更高的要求。

通过文献检索，现有技术中有采用压片法X射线荧光光谱法，但受到样品的粒度效应和矿物效应的影响，准确度和精密度不能满足要求。硼酸盐熔融制样是X荧光分析中最精确的制样方法，可以消除样品的粒度效应和矿物效应，现已有应用先例，如福建三钢《测定硅锰合金、硅铁合金元素的X射线荧光光谱仪分析法》、山东莱钢《一种X射线荧光分析硅锰球合金中硅元素和磷元素含量熔融制样方法》等，均是结合了X射线荧光光谱仪快速、准确的分析特点，而区别在于样品熔融的前处理方法不同。

在《测定硅锰合金、硅铁合金元素的X射线荧光光谱仪分析法》文中，通过预先在铂金坩埚中制备一层保护膜，在试样氧化步骤之前隔离了试样与铂金坩埚的直接接触。在氧化过程中采用过氧化钡和碳酸锂氧化剂对合金进行分步预氧化，氧化完成后冷却再加入脱模剂熔制成玻璃片分析，整个分析过程约需90min。从过程看，需要分析人员提前挂壁保护铂金坩埚，操作要求高，稍微不当即会导致铂金坩埚腐蚀。之后仍需多次操作，未真正实现分析流程精简。其氧化剂为过氧化钡，属于剧毒和易制爆化学品，购买、使用需管控，且在开放式环境中使用对操作人员安全存在隐患。

在《一种X射线荧光分析硅锰球合金中硅元素和磷元素含量熔融制样方法》文中，与本发明分析设计流程相似，通过分段控制温度完成预氧化、熔片、冷却等步骤，不同之处在于采用硝酸钾作为氧化剂氧化硅锰合金，熔融全程采用1000℃。在该过程中，硝酸钾氧化硅锰合金的同时，熔剂也开始熔解，这对难氧化硅锰合金或氧化过程较慢的硅锰合金试样则存在较高的安全风险，铂金坩埚极易被共熔而导致损坏。

综上，硅锰合金的X荧光熔片法仍需进一步的探索和研究。

发明内容

本发明的目的是采用X射线荧光光谱仪代替传统化学分析，并选择硼酸盐熔融制样方式，通过研究氧化剂的配制、熔融炉程序的设计、分析曲线的建立等手段，开发一种适用于硅锰合金的快速、稳定、准确的仪器分析方法。促进仪器分析在合金及金属领域的应用。

为了实现上述发明目的，本发明具体采用如下技术方案：

一种硅锰合金中硅、锰、磷元素的快速分析方法，包括以下步骤：

1)选取多个与待检测样品同基体类型标准样品，研磨至粒度达到180目以上；

2)称取0.150-0.400g标准样品置于瓷坩埚中，加入标准样品5-20倍质量的混合氧化剂，搅拌均匀；

3)在铂金坩埚中称入7.0000g-9.0000g熔剂和0.20-1.00g脱模剂，搅拌均匀，并使其中心区域略凹陷；将步骤2)混合均匀后的标准样品缓慢倒入铂金坩埚中心区域，置于电熔融炉上；熔融过程实现低温预氧化铁合金、熔剂不变，高温熔解熔剂与预氧化后的混合物，最终制成分析用均匀、透明的玻璃片；