[发明专利]从丹参药材中制备高纯度丹酚酸B的方法在审
申请号: | 201811533525.6 | 申请日: | 2018-12-14 |
公开(公告)号: | CN109651317A | 公开(公告)日: | 2019-04-19 |
发明(设计)人: | 卞俊;黄月英;鲍蕾蕾;邵文君;陈井霞;唐大海;刘明珠 | 申请(专利权)人: | 上海长海医院 |
主分类号: | C07D307/86 | 分类号: | C07D307/86 |
代理公司: | 上海德昭知识产权代理有限公司 31204 | 代理人: | 郁旦蓉 |
地址: | 200082 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丹酚酸B 丹参药材 乙醇溶解 制备 水溶性提取物 高纯度 浓缩液 展开剂 粗品 层析用硅胶 正丁醇萃取 色带 超声过滤 超声条件 醋酸乙酯 旋转蒸发 真空减压 紫色荧光 层析缸 条带状 正丁醇 紫外灯 萃取液 点样 刮取 检视 下水 精品 | ||
1.一种从丹参药材中制备高纯度丹酚酸B的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,将预定质量的丹参药材在超声条件下水提2~4次,将每次水提的提取液进行合并得到混合提取液;
步骤二,将所述混合提取液蒸发浓缩得到与所述丹参药材的所述预定质量的体积质量比为1:0.5~1:2的浓缩液;
步骤三,将所述浓缩液用等体积的正丁醇萃取2~4次,得到萃取液;
步骤四,在温度为0℃~70℃、压力为0.05Mpa~0.1Mpa的水浴条件下,对所述萃取液进行旋转蒸发,得到水溶性提取物;
步骤五,将所述水溶性提取物用体积浓度为45%~55%的乙醇溶解后以条带状点样的方式点于层析用硅胶制备板上,晾干后置于层析缸内用展开剂展开,取出并晾干,置于紫外灯下254nm下检视,刮取紫色荧光色带,得到丹酚酸B粗品;
步骤六,向所述丹酚酸B粗品中以质量体积比为1:2~1:4的比例加入体积浓度为45%~55%的乙醇,在0℃~30℃的条件下超声2~5min后进行过滤,重复2~4次,收集所有滤液进行真空减压,得到丹酚酸B纯品;
步骤七,将所述丹酚酸B纯品用体积浓度为45%~55%的乙醇溶解,置于室温下结晶,得到丹酚酸B精品,
其中,步骤一中,每次水提所使用的水的量与所述丹参药材的所述预定质量的体积质量比为12:1~8:1,每次水提的时间为30~50min,
步骤五中,所述展开剂为正丁醇和醋酸乙酯以体积比为2:1~3:1的比例混和而成的混合溶液。
2.根据权利要求1所述的从丹参药材中制备丹酚酸B的方法,其特征在于:
其中,步骤五、步骤六以及步骤七中,所述乙醇的体积浓度为50%。
3.根据权利要求1所述的从丹参药材中制备丹酚酸B的方法,其特征在于:
其中,所述展开剂中正丁醇和醋酸乙酯的体积比为5:2。
4.根据权利要求1所述的从丹参药材中制备丹酚酸B的方法,其特征在于:
其中,所述层析用硅胶制备板为GF254薄层层析硅胶板。
5.根据权利要求1所述的从丹参药材中制备丹酚酸B的方法,其特征在于:
其中,步骤一中,每次水提所使用的水的量与所述丹参药材的所述预定质量的体积质量比为10:1,每次水提的时间为40min。
6.根据权利要求1所述的从丹参药材中制备丹酚酸B的方法,其特征在于:
其中,步骤六中,所述真空减压的温度为60℃,压力为0.08Mpa。
7.根据权利要求1所述的从丹参药材中制备丹酚酸B的方法,其特征在于:
其中,所述丹参药材为新鲜丹参的根和根茎经过洗净、切片、晒干以及粉碎后得到的丹参粗粉。
8.一种从丹参药材中制备高纯度丹酚酸B的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,将预定质量的丹参药材在超声条件下水提2~4次,将每次水提的提取液进行合并得到混合提取液;
步骤二,将所述混合提取液蒸发浓缩得到与所述丹参药材的所述预定质量的体积质量比为1:0.5~1:2的浓缩液;
步骤三,将所述浓缩液用等体积的正丁醇萃取2~4次,得到萃取液;
步骤四,在温度为0℃~70℃、压力为0.05Mpa~0.1Mpa的水浴条件下,对所述萃取液进行旋转蒸发,得到水溶性提取物;
步骤五,将所述水溶性提取物用体积浓度为45%~55%的乙醇溶解后过硅胶柱层析,用洗脱剂进行洗脱,在紫外灯下254nm下检视,收集得到丹酚酸B粗品;
步骤六,将所述丹酚酸B粗品进行真空减压,得到丹酚酸B纯品;
步骤七,将所述丹酚酸B纯品用体积浓度为45%~55%的乙醇溶解,置于室温下结晶,得到丹酚酸B精品,
其中,步骤一中,每次水提所使用的水的量与所述丹参药材的所述预定质量的体积质量比为12:1~8:1,每次水提的时间为30~50min,
步骤五中,所述洗脱剂为正丁醇和醋酸乙酯以体积比为2:1~3:1的比例混和而成的混合溶液。
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