[发明专利]从丹参药材中制备高纯度丹酚酸B的方法

说明书

本发明提供了一种从丹参药材中制备高纯度丹酚酸B的方法，包括以下步骤：步骤一，将丹参药材在超声条件下水提并蒸发浓缩得到浓缩液；步骤二，将浓缩液用等体积的正丁醇萃取，对萃取液旋转蒸发得到水溶性提取物；步骤三，将水溶性提取物用45％～55％乙醇溶解后以条带状点样的方式点于层析用硅胶制备板上，置于层析缸内用展开剂展开，置于紫外灯下254nm下检视，刮取紫色荧光色带得到丹酚酸B粗品；步骤五，将丹酚酸B粗品用45％～55％的乙醇溶解，超声过滤，收集滤液进行真空减压，45％～55％的乙醇溶解，室温下结晶得到丹酚酸B精品，其中，步骤三中，展开剂为正丁醇：醋酸乙酯＝2:1～3:1(v/v)。

技术领域

本发明涉及一种从丹参药材中制备高纯度丹酚酸B的方法，属于天然产物制备方法技术领域。

背景技术

丹参为唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根和根茎，是我国传统医药中最常用的中药材之一。丹参归心、肝经，药性微寒，味苦，无毒，具有活血祛淤，痛经止痛，养心除烦，凉血消痈，用于胸痹心痛，脘腹胁痛，癥瘕积聚，热痹疼痛，心烦不眠，月经不调，痛经经闭，疮瘍肿痛等证。丹参在临床上广泛用于治疗心血管系统疾病，具有扩张冠状动脉、增加冠血流量，改善微循环，降低心肌耗氧量，防治心肌缺血(心绞痛)和心肌梗塞等作用。

丹参主要的心血管活性成分是水溶性的酚酸性物质，其中丹酚酸B是丹参中最重要的有效活性成分，具有抗心肌缺血(心绞痛)、脑卒中、抗氧化、抗凝血、抗血栓及调节血脂，增加冠脉流量，预防和治疗动脉粥样硬化，抗炎等作用。丹酚酸B的分子式为：C₃₆H₃₀O₁₆，分子量为718.61。

丹参的主要化学成分包括以丹酚酸B为代表的水溶性酚酸类和以丹参酮ⅡA为代表的脂溶性菲醌类。丹参的水溶性成分均具有酚酸性结构，在已知的成分中丹酚酸B是丹参水溶性成分中最主要的活性成分，含量也较高，由于它们均为水溶性成分，给提取与分离单一成分带来困难。

现有技术中，提取和分离丹酚酸B主要采用大孔树脂吸附法、盐析制备法以及微波制备法等方法。但是，这些方法所制备的丹酚酸B的纯度较低，产品的收率较低，或者是纯度虽然很高，但是操作复杂，工艺繁琐，不利于工业放大生产。

发明内容

本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种操作和工艺简单、利于放大生产且丹酚酸B的纯度高、收率高的从丹参药材中制备高纯度丹酚酸B的方法。

本发明提供了一种从丹参药材中制备高纯度丹酚酸B的方法，具有这样的特征，包括以下步骤：步骤一，将预定质量的丹参药材在超声条件下水提2～4次，将每次水提的提取液进行合并得到混合提取液；步骤二，将混合提取液蒸发浓缩得到与丹参药材的预定质量的体积质量比为1:0.5～1:2的浓缩液；步骤三，将浓缩液用等体积的正丁醇萃取2～4次，得到萃取液；步骤四，在温度为0℃～70℃、压力为0.05Mpa～0.1Mpa的水浴条件下，对萃取液进行旋转蒸发，得到水溶性提取物；步骤五，将水溶性提取物用体积浓度为45％～55％的乙醇溶解后以条带状点样的方式点于层析用硅胶制备板上，晾干后置于层析缸内用展开剂展开，取出并晾干，置于紫外灯下254nm下检视，刮取紫色荧光色带，得到丹酚酸B粗品；步骤六，向丹酚酸B粗品中以质量体积比为1:2～1:4的比例加入体积浓度为45％～55％的乙醇，在0℃～30℃的条件下超声2～5min后进行过滤，重复2～4次，收集所有滤液进行真空减压，得到丹酚酸B纯品；步骤七，将丹酚酸B纯品用体积浓度为45％～55％的乙醇溶解，置于室温下结晶，得到丹酚酸B精品，其中，步骤一中，每次水提所使用的水的量与丹参药材的预定质量的体积质量比为12:1～8:1，每次水提的时间为30～50min，步骤五中，展开剂为正丁醇和醋酸乙酯以体积比为2:1～3:1的比例混和而成的混合溶液。

在本发明提供的从丹参药材中制备高纯度丹酚酸B的方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤五、步骤六以及步骤七中，乙醇的体积浓度为50％。