[发明专利]一种双亚磷酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种双亚磷酸酯的制备方法，其特征在于，将反应原料按试剂量混合，采用连续流微反应制备得到所述双亚磷酸酯；

所述制备方法具体包括如下步骤：

将三氯化磷与有机碱溶于有机溶剂中，得第一溶液；

将取代联苯酚M1溶于有机溶剂中，得第二溶液；

将所述第一溶液与第二溶液按试剂量混合进行连续流微反应，反应后冷却反应液；

将取代联苯酚M2和有机碱溶于有机溶剂中，得第三溶液；

将所述第三溶液与所述反应液按试剂量混合进行连续流微反应，得初产物；

将所述初产物经净化后得所述双亚磷酸酯；

其中，所述连续流微反应至少分为两个阶段，第一个阶段的反应温度为-10-30℃，反应时间为5-100min；第二个阶段的反应温度为50-90℃，反应时间为5-120min；

其中：

所述取代联苯酚M1的结构式如下式I所示：

所述取代联苯酚M2的结构式如下式II所示：

所述双亚磷酸酯的结构式如下式III所示：

其中，R₁、R₂、R₅、R₆各自独立的选自H、卤素、C1-C4烷基、C1-C4烷氧基、苯基和三甲基硅基中的一种；

R₃、R₄、R₇、R₈各自独立的选自H、C1-C4烷基和三甲基硅基中的一种。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱性条件中碱来自于有机碱。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述有机碱选自三乙胺、吡啶、N,N-二甲基吡啶、二异丙基乙基胺和氢化钠中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、二氯甲烷和甲苯中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一溶液与第二溶液通过连续进料的方式混合进行连续流微反应；所述第三溶液与所述反应液通过连续进料的方式混合进行连续流微反应。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述连续流微反应是在耐腐蚀增强传质装置中进行。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述连续流微反应在微通道连续流反应器中进行。

8.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，形成第一溶液时，所述三氯化磷的浓度为1-3mol/L；所述有机碱的浓度为2-5mol/L；

形成第二溶液时，取代联苯酚M1的浓度为1-3mol/L；

形成第三溶液时，所述有机碱的浓度为0.8-4mol/L；所述取代联苯酚M2的浓度为1-3mol/L。

9.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，形成第一溶液时，所述三氯化磷的浓度为1.3-2mol/L。

10.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，形成第一溶液时，所述有机碱的浓度为2.6-3.5mol/L。

11.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，形成第二溶液时，取代联苯酚M1的浓度为1.2-2.2mol/L。

12.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，形成第三溶液时，所述有机碱的浓度为1-2.5mol/L。

13.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，形成第三溶液时，所述有机碱的浓度为1.2-2mol/L。