[发明专利]一种二乙基次磷酸盐的制备方法

权利要求书

1.一种二乙基次磷酸盐的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：

步骤1、将可溶性次磷酸盐与水加入反应器混合搅拌，得到可溶性次磷酸盐水溶液；

步骤2、升温至25℃～30℃，在常压下用曝气机将乙烯以微气泡的形式通入所述反应器，同时将光引发剂和复合催化剂滴入曝气机随乙烯气体一起吹入反应器，在紫外光照射下，保持25℃～30℃反应2-3h；所述光引发剂为二苯甲酮和活性胺，所述光引发剂的总体积与步骤1中的可溶性次磷酸盐的质量的比值为0.5～2∶10，且所述二苯甲酮和活性胺的体积比为8：2；所述复合催化剂为过硫酸盐和苏氨酸，所述复合催化剂的总体积与步骤1中的可溶性次磷酸盐的质量的比值为2.5～3.5∶10，且所述过硫酸盐和苏氨酸的体积比为3∶7；反应完成后减压脱除溶剂，得到二乙基次磷酸盐。

2.如权利要求1所述的二乙基次磷酸盐的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的可溶性次磷酸盐选自次磷酸钠、次磷酸钾、次磷酸铵中的至少一种。

3.如权利要求1所述的二乙基次磷酸盐的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的可溶性次磷酸盐水溶液的浓度为12-18wt％。

4.如权利要求1所述的二乙基次磷酸盐的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，光引发剂的总体积比与步骤1中的可溶性次磷酸盐的质量的比值为1∶10；所述复合催化剂的总体积比与步骤1中的可溶性次磷酸盐的质量的比值为3∶10。

5.如权利要求1所述的二乙基次磷酸盐的制备方法，其特征在于，所述步骤2所用的过硫酸盐为过硫酸盐溶于水的水溶液，且浓度为1mol/L；所述步骤2所用的苏氨酸为苏氨酸溶于水的水溶液，且浓度为1mol/L。

6.如权利要求1所述的二乙基次磷酸盐的制备方法，其特征在于，将步骤2得到的最后的溶液在真空中蒸发除去溶剂，并用蒸馏水稀释。

7.一种二乙基次磷酸铝阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：根据权利要求1-6任一所述方法制备得到二乙基次磷酸钠后，加蒸馏水后升温至85℃-90℃，滴入30％的Al₂(SO₄)₃18H₂O水溶液，滴加完毕后反应至完全，得到白色沉淀，冷却，将沉淀过滤，滤饼用蒸馏水洗涤后，于真空下加热干燥，得到白色粉末状的固体，即得到二乙基次磷酸铝。

8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，滴加的速率控制在2.5L～10L/min之间，滴加时间为30-60min，滴加完毕后反应3h。