[发明专利]从麦冬中提取麦冬皂甙和高异黄酮的方法在审
申请号: | 201811535599.3 | 申请日: | 2018-12-14 |
公开(公告)号: | CN109369770A | 公开(公告)日: | 2019-02-22 |
发明(设计)人: | 向华 | 申请(专利权)人: | 长沙湘资生物科技有限公司 |
主分类号: | C07J71/00 | 分类号: | C07J71/00;C07D311/22;C07D311/40;A61K36/8968 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 410126 湖南省长沙市芙蓉区隆*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 洗脱液 麦冬 过滤 麦冬皂甙 异黄酮 滤渣 浓缩 乙酸乙酯相 乙醇洗脱 乙醇 麦冬多糖 乙酸乙酯 水浸提 水溶解 糖化酶 醇沉 绞碎 酶解 洗净 洗脱 | ||
1.从麦冬中提取麦冬皂甙和高异黄酮的方法,其具体步骤如下:
(1)将麦冬进行洗净、绞碎,加入糖化酶,使溶液中酶活力达到200U/L以上,50~60℃酶解1.5~3h;
(2)加入水在90~100℃浸提1.5~3h,过滤得滤渣Ⅰ和滤液Ⅰ,其中加入水的量L与麦冬重量kg比为4~8:1;
(3)将滤液Ⅰ在50~60℃减压浓缩至1/10~1/20,向其中加入两至四倍体积的乙酸乙酯后搅拌萃取30~60min,再静置8~12h,得水相和乙酸乙酯相;
(4)将乙酸乙酯相在50~60℃减压浓缩至1/10~1/20,上S-8柱,用四至六倍柱体积的30%乙醇溶液进行洗脱,得洗脱液Ⅰ,用五至八倍柱体积的80%乙醇溶液进行洗脱,得洗脱液Ⅱ;
(5)将洗脱液Ⅰ在50~60℃减压浓缩至1/15~1/30,在4~8℃下过夜结晶,过滤得麦冬皂甙产品;
(6)将洗脱液Ⅱ在50~60℃减压浓缩至1/20~1/40,在4~8℃下过夜结晶,过滤得高异黄酮产品;
(7)向水相中加入乙醇,使溶液含乙醇达到60~80%,在4~8℃下进行醇沉过夜,过滤得滤渣Ⅱ;
(8)向滤渣Ⅱ中加入水溶解,其中加入水的量L与滤渣Ⅱ重量kg比为1.5~2.5:1,上Sephadex G-200柱;
(9)直接用五至八倍柱体积的水进行洗脱Sephadex G-200柱,得洗脱液Ⅲ将洗脱液Ⅲ在50~60℃减压浓缩至1/15~1/30,在4~8℃下加入乙醇,过夜结晶,过滤,直接冷冻干燥得麦冬多糖。
2.根据权利要求1的方法,所述过滤为陶瓷膜过滤1次,膜孔径在0.2~0.3微米之间。
3.根据权利要求1的方法,所述步骤(9)中加入乙醇的量,使其中溶液中乙醇浓度达到60~80%。
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