[发明专利]从麦冬中提取麦冬皂甙和高异黄酮的方法在审
申请号: | 201811535599.3 | 申请日: | 2018-12-14 |
公开(公告)号: | CN109369770A | 公开(公告)日: | 2019-02-22 |
发明(设计)人: | 向华 | 申请(专利权)人: | 长沙湘资生物科技有限公司 |
主分类号: | C07J71/00 | 分类号: | C07J71/00;C07D311/22;C07D311/40;A61K36/8968 |
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地址: | 410126 湖南省长沙市芙蓉区隆*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 洗脱液 麦冬 过滤 麦冬皂甙 异黄酮 滤渣 浓缩 乙酸乙酯相 乙醇洗脱 乙醇 麦冬多糖 乙酸乙酯 水浸提 水溶解 糖化酶 醇沉 绞碎 酶解 洗净 洗脱 | ||
本发明提供从麦冬中提取麦冬皂甙和高异黄酮的方法,将麦冬进行洗净、绞碎,加入糖化酶,酶解1.5~3h,加入水浸提,过滤得滤渣Ⅰ和滤液Ⅰ,将滤液Ⅰ浓缩,乙酸乙酯萃取得水相和乙酸乙酯相,乙酸乙酯相浓缩上S‑8柱,用30%乙醇洗脱,得洗脱液Ⅰ,80%乙醇洗脱,得洗脱液Ⅱ,将洗脱液Ⅰ、洗脱液Ⅱ浓缩,过夜结晶,过滤得麦冬皂甙和高异黄酮产品;向水相中加入乙醇,在4~8℃下进行醇沉过夜,过滤得滤渣Ⅱ;向滤渣Ⅱ中加入水溶解,上Sephadex G‑200柱;用水进行洗脱,得洗脱液Ⅲ将洗脱液Ⅲ浓缩,在4~8℃下加入乙醇,过夜结晶,过滤,直接冷冻干燥得麦冬多糖。
所属技术领域
本发明涉及一种从麦冬中提取麦冬皂甙和高异黄酮的方法,属于保健食品天然产物加工的技术领域。
背景技术
麦冬,百合科沿阶草属多年生常绿草本植物,根较粗,中间或近末端常膨大成椭圆形或纺锤形的小块根,茎很短,叶基生成丛,禾叶状,苞片披针形,先端渐尖,种子球形,花期5-8月,果期8-9月。麦冬原产中国,日本、越南、印度也有分布。中国南方等地均有栽培。生于海拔2000米以下的山坡阴湿处、林下或溪旁。麦冬的小块根是中药,有生津解渴、润肺止咳之效,目前相关研究文献都很多。
公开号为CN1546517的中国专利公开了一种从麦冬皂甙中除去黄酮的方法,包括下列步骤:1)麦冬皂甙总提取液制备,取药材一定量,加10倍量提取溶媒回流提取3次,每次1小时,提取液回收乙醇后,以2000r/min离心10分钟,离心后的药液定容到一定浓度;2)麦冬总皂甙的纯化,取上述提取液上大孔树脂柱,上样吸附一段时间后达到吸附平衡,以碱性洗脱剂除杂,再用水洗至流出液呈中性,然后用极性洗脱液洗脱并收集,即得。
公开号为CN1552335的中国专利公开了一种参麦总皂甙的制备方法为:(1)对红参采用醇提,结合大孔树脂和萃取方法,对麦冬采用醇提和大孔树脂方法,得到的参麦总皂甙成品杂质少,有效成分人参皂甙和麦冬皂甙的含量分别大于50%;(2)将红参和麦冬同时采用醇提,结合大孔树脂的纯化方法,参麦总皂甙的含量大于50%。
公开号为CN102180850A的中国专利公开了一种麦冬中高异黄酮类化合物及制备方法和用途,将麦冬药材通过乙醇水溶液加热提取,提取浓缩液石油醚脱脂,乙酸乙酯萃取,萃取液浓缩,硅胶柱分离,洗脱,浓缩干燥,再用制备液相色谱继续分离,收集溶液,浓缩干燥后得到。
公开号为CN102406833A的中国专利公开了一种综合提取麦冬的方法,它同时提取制备麦冬总黄酮、麦冬总皂苷和麦冬多糖,包括如下步骤:a、取麦冬,采用乙醇水溶液提取,提取液减压蒸去乙醇,得提取液和提取后的药渣;b、将a步骤的提取液上大孔树脂柱,依次用蒸馏水、碱液、蒸馏水、乙醇水溶液淋洗;其中,蒸馏水洗脱液为流出液A;碱液洗脱得流出液B;乙醇水溶液洗脱,得流出液C,流出液C减压蒸干得麦冬总皂苷;流出液B用酸中和至中性,上大孔树脂,蒸馏水淋洗后用乙醇水溶液洗脱,流出液减压蒸干得到麦冬总黄酮;c、将a步骤所述的药渣用水提取,水提取液与b步骤所述的流出液A合并,浓缩,加入乙醇产生沉淀,过滤,洗涤沉淀,干燥,得麦冬总多糖。
发明内容
麦冬块根含有淀粉等多糖物质,又含有薯蓣皂甙等皂甙类物质,对后期多糖纯化影响较大,针对目前麦冬资源不足,充分利用麦冬本身有效成分的同时,加大利用淀粉,不仅能有效降低总皂甙的生产成本,也有效地解决生产总皂甙过程中废水排放问题,同时在节约粮食的条件下生产出大量功能性多糖。
本发明的目的在于针对目前麦冬资源不足和产生大量废弃物,严重影响了麦冬长期利用发展前景,而采用目前提取方法都会对环境造成大量的废弃物,本发明提供了一种利用从麦冬根茎中规模化生产麦冬总皂甙,又有效解决利用淀粉产生二次污染等问题。
因此,本发明提供从麦冬中提取麦冬皂甙和高异黄酮的方法,其具体步骤如下:
(1)将麦冬进行洗净、绞碎,加入糖化酶,使溶液中酶活力达到200U/L以上,50~60℃酶解1.5~3h;
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