[发明专利]一种鲁比前列酮中间体的制备工艺在审
| 申请号： | 201811537736.7 | 申请日： | 2018-12-15 |
| 公开（公告）号： | CN109369588A | 公开（公告）日： | 2019-02-22 |
| 发明（设计）人： | 鲁成宪;谯在银;田健宏;车尚泽 | 申请（专利权）人： | 峨眉山宏昇药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D309/06 | 分类号： | C07D309/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 614200 四川省乐山*** | 国省代码： | 四川;51 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 减压浓缩干燥 有机相 鲁比前列酮中间体 合成路线 制备工艺 二异丙基乙胺 乙酸乙酯萃取 混合溶液中 鲁比前列酮 弱碱 还原反应 生产效率 无水乙醚 乙酸乙酯 规模化 有机层 溴化三 苯膦 粗品 丁酸 分液 收率 乙腈 萃取 溴苄 过量 合并 生产 | ||
【权利要求书】：
1.一种鲁比前列酮中间体的制备工艺，其特征在于，由以下工艺路线制备而得，，由中间体1到中间体2的制备中，需加入过量的有机弱碱。
2.根据权利要求1所述的一种鲁比前列酮中间体的制备工艺，其特征在于，由SM 到中间体1的制备：将SM溶经还原反应获得中间体1粗品。
3.根据权利要求2所述的一种鲁比前列酮中间体的制备工艺，其特征在于，将中间体1粗品进行硅胶柱层析洗脱得中间体1成品，其洗脱剂体积比：石油醚/乙酸乙酯=3/1。
4.根据权利要求1所述的一种鲁比前列酮中间体的制备工艺，其特征在于，由中间体1到中间体2的制备：在溴化三苯膦丁酸、无水乙醚混合溶液中、加入过量的有机弱碱，再加入中间体1反应完全后，调pH到5-6，加入乙酸乙酯萃取，合并有机层得有机相，将有机相减压浓缩干燥获得中间体2。
5.根据权利要求1所述的一种鲁比前列酮中间体的制备工艺，其特征在于，有机弱碱为三乙醇胺、吡啶或者三乙胺。
6.根据权利要求1所述的一种鲁比前列酮中间体的制备工艺，其特征在于，将中间体2加入乙腈、二异丙基乙胺、溴苄反应完全后减压浓缩干燥，加入乙酸乙酯，水洗进行萃取分液，将有机相减压浓缩干燥，即得粗品。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种鲁比前列酮中间体的制备工艺，其特征在于，有机弱碱和中间体1的摩尔比为3-6：1。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于峨眉山宏昇药业股份有限公司，未经峨眉山宏昇药业股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201811537736.7/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种高纯度高收率螺螨酯的生产工艺
- 下一篇：一种香叶木素的合成方法
