[发明专利]叔丁基-1-甲基-5-氧亚基三氮杂螺[5.5]十一烷-8-甲酸基酯的制备方法在审
| 申请号： | 201811539629.8 | 申请日： | 2018-12-17 |
| 公开（公告）号： | CN109485648A | 公开（公告）日： | 2019-03-19 |
| 发明（设计）人： | 李庆攀;周强;任文武;李红;何米娜;蒋欣欣;吴东平;何华敬;安自强;刘月领;吴艳;何燕平;焦家盛;于凌波;马汝建 | 申请（专利权）人： | 无锡合全药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D471/10 | 分类号： | C07D471/10 |
| 代理公司： | 上海浦东良风专利代理有限责任公司 31113 | 代理人： | 张劲风 |
| 地址： | 214028 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二氯甲烷 搅拌反应 三氮杂螺 甲酸基 十一烷 叔丁基 温度降 制备 苄基三乙基氯化铵 醋酸 氰基硼氢化钠 工业化合成 氢氧化钠 最终产物 乙二胺 哌啶酮 溶剂 滴加 甲醇 氯仿 甲醛 溶解 合成 | ||
【权利要求书】：
1.一种叔丁基-1-甲基-5-氧亚基-1,4,8-三氮杂螺[5.5]十一烷-8-甲酸基酯的制备方法，其特征是：包括以下步骤：第一步以二氯甲烷为溶剂，加入乙二胺和苄基三乙基氯化铵，将反应体系温度降至5℃后开始滴加氢氧化钠的水溶液，搅拌反应，等体系温度升到10℃，将N-Boc-3-哌啶酮和氯仿溶于二氯甲烷滴加入反应体系中，反应温度15℃搅拌反应得到化合物3；第二步是室温下将化合物3溶解在甲醇中，加入甲醛和醋酸；将反应体系温度降至0℃后加入氰基硼氢化钠；20℃下反应，处理纯化后得到化合物4；反应式如下：
。
2.根据权利要求1所述的叔丁基-1-甲基-5-氧亚基-1,4,8-三氮杂螺[5.5]十一烷-8-甲酸基酯的制备方法，其特征是：第一步温度范围为5-15℃，反应时间为2个小时。
3.根据权利要求1所述的叔丁基-1-甲基-5-氧亚基-1,4,8-三氮杂螺[5.5]十一烷-8-甲酸基酯的制备方法，其特征是：第二步20℃反应时间16个小时。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于无锡合全药业有限公司，未经无锡合全药业有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201811539629.8/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 2-氧杂-6-氮杂-螺[3,3]庚烷草酸盐及其醋酸盐的制备方法
- 5位为氮的四元氮杂螺环衍生物及其制备方法和用途
- 一种5-苄基-7(S)-叔丁氧羰基氨基-5-氮杂螺[2,4]庚烷的制备方法
- 具有生物活性的1,3,8‑三氮杂螺[4,5]癸烷‑2‑胍‑4‑酮类化合物及其制备方法和应用
- 新的化合物或其药理学上可接受的盐
- 农药混合物
- 2-(氨基甲基)-1-氧杂-7-氮杂螺[3.5]壬烷衍生物、中间体及其制备方法
- 一种含3-三氟甲基-苯基取代基的二氮杂螺环类衍生物及其制备方法和应用
- 1-甲基-1,3,8-三氮杂螺[4.5]癸烷-2,4-二酮及其合成方法、中间产物
- 1-氮杂螺[5.5]十一烷-3-酮类及1-氮杂螺[5.5]十一烷-3-醇类化合物
