[发明专利]一种1-[2-(2,4-二甲基苯硫基)-苯基]哌嗪的制备方法在审

专利信息
申请号: 201811540050.3 申请日: 2018-12-17
公开(公告)号: CN111320592A 公开(公告)日: 2020-06-23
发明(设计)人: 邸庆童;张欢;张有来;齐娜;李月;王梦迪;王琦;刘玉明 申请(专利权)人: 天津理工大学
主分类号: C07D295/096 分类号: C07D295/096
代理公司: 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 代理人: 赵瑶瑶
地址: 300384 *** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲基 苯硫基 苯基 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种1-[2-(2,4-二甲基苯硫基)-苯基]哌嗪的制备方法,其特征在于:反应过程如下:

所述方法包括2,4-二甲基苯硫酚和1-卤-2-硝基苯发生取代反应制备2-(2,4-二甲基苯硫基)硝基苯,还原制备2-(2,4-二甲基苯硫基)苯胺,与二(2-氯乙基)胺盐酸盐合环反应制备1-[2-(2,4-二甲基苯硫基)-苯基]哌嗪,其中X1,X2和X3各自独立表示卤素氟、氯、溴。

2.权利要求1的1-[2-(2,4-二甲基苯硫基)-苯基]哌嗪的制备方法,其特征在于:其中由Ⅰ和Ⅱ制备Ⅲ时,1-卤-2-硝基苯选自1-氯-2-硝基苯、1-溴-2-硝基苯或1-氟-2-硝基苯;反应溶剂选自乙腈、四氢呋喃、二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺中的一种或者任意二者的混合物;在碱性条件下反应,所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾。

3.权利要求1的1-[2-(2,4-二甲基苯硫基)-苯基]哌嗪的制备方法,其特征在于:其中由Ⅲ制备Ⅳ时,反应溶剂选自水、甲醇、乙醇、异丙醇或水与上述任意溶剂的混合溶剂;还原剂选自水合肼、铁粉、锌粉;催化剂选自三氯化铁、盐酸、冰醋酸或硫酸。

4.权利要求1的1-[2-(2,4-二甲基苯硫基)-苯基]哌嗪的制备方法,其特征在于:其中由Ⅳ制备Ⅴ时,反应溶剂选自氯苯、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或者二者的混合物;反应温度为110℃~180℃。

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