[发明专利]一种高效薄层色谱-质谱联用快速筛检米面制品中荧光增白剂的方法有效
申请号: | 201811540426.0 | 申请日: | 2018-12-17 |
公开(公告)号: | CN109444320B | 公开(公告)日: | 2020-09-29 |
发明(设计)人: | 陈益胜;黄彩虹;徐学明;张煌;金征宇;谢正军;王萍;舒蓝萍;杨哪;金亚美;吴凤凤 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | G01N30/90 | 分类号: | G01N30/90;G01N30/94;G01N30/95 |
代理公司: | 无锡市大为专利商标事务所(普通合伙) 32104 | 代理人: | 时旭丹;张仕婷 |
地址: | 214122 江苏省无锡市滨湖区蠡湖*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高效 薄层 色谱 联用 快速 米面 制品 荧光 增白剂 方法 | ||
1.一种高效薄层色谱-质谱联用快速筛检米面制品中荧光增白剂的方法,其特征在于:首先将待测样品先在薄层色谱上展开,再进行薄层色谱扫描,最后进行原位质谱检测;具体步骤为:
(1)FWAs标准液的制备:用甲醇:乙酸乙酯=1:9为溶剂,分别制备浓度为0.01mg/mL的FWA185和FWA393的标准溶液,之后建立标准曲线需将标准液进行稀释至0.001和0.0001mg/mL;
(2)高效薄层色谱分离:将4-8μL FWA185和FWA393的混合标准品、小麦/大米面粉及小麦/大米面条样品用Linomat 5进行精确点样,点样完成后用甲苯:乙酸乙酯=10:0.3,v/v展开液展开,上行展开距离50 mm,展开完成后取出硅胶板置于60℃平板加热器上充分干燥3min;
(3)薄层扫描仪扫描定量:将步骤(2)中的硅胶板置于薄层扫描仪中进行扫描定量,光源为汞灯,扫描波长为220-400nm;扫描结束后,以扫描面积为y轴,FWAs质量为x轴,制作标准曲线,通过标准曲线计算样品FWAs含量;
(4)原位ESI-MS检测定性:将硅胶板置于连有TLC-MS接口的366nm可视条件下,通过70%乙腈和30%甲酸铵的缓冲液20mL,以0.2mL/min的速度进行洗脱,之后洗脱液被注入ESI源中,进行四级杆质谱仪定性分析。
2.根据权利要求1所述高效薄层色谱-质谱联用快速筛检米面制品中荧光增白剂的方法,其特征在于:所述标准曲线FWA185为y=3.314x+111.531、FWA393为y=2.567x+3.322;其中,y为色谱峰面积,单位Abs;x为荧光增白剂含量,单位ng。
3.权利要求1或2所述方法在筛检米面制品中荧光增白剂检测领域的应用。
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