[发明专利]一种高效薄层色谱-质谱联用快速筛检米面制品中荧光增白剂的方法

说明书

一种高效薄层色谱‑质谱联用快速筛检米面制品中荧光增白剂的方法，属于食品检测技术领域。本发明将待测样品先在薄层色谱上展开，再进行薄层色谱扫描，之后高效薄层色谱结果在可视化条件下进行目标条带洗脱，最后原位质谱检测。本发明建立了一种高效薄层色谱‑质谱联用快速筛检米面制品中荧光增白剂的方法，可实现单次实验同时检测多种样品，实现高通量筛检。单次筛检过程从样品准备到获得最终结果可以控制在1‑2h以内，检测限可达到18~21μg/kg，检测方法可实现重复性RSD3.4%，加标回收率在78.4%‑97.7%，此方法具有快速、准确、经济的优点；同时基于原位质谱检测方法的建立为平面高效薄层色谱与质谱联用分析提供了新的思路。

技术领域

本发明涉及一种高效薄层色谱-质谱联用快速筛检米面制品中荧光增白剂的方法，属于食品检测技术领域。

背景技术

荧光增白剂（FWAs）是一种荧光染料，或称为白色染料，也是一种复杂的有机化合物。它的特性是能够吸收紫外光并同时发射人肉眼可见的蓝色光，与基质上的黄光互补而具有增白的效果，使肉眼看到的物质呈现强烈的白色效果。常用于某些合成纤维、造纸、制皂等工业。这种优势促使作为染色剂的FWAs在纺织和造纸工业中应用。传统观念认为面粉越白，越精细，制作传统面制品感官效果更佳。虽然这在营养价值上有所损害，但是感官效果是显著增强，前提是不使用添加剂时。因此，荧光增白剂的加入让消费者误以为这是精白面，而且增白剂的加入可以在同样白度的情况下变相增加出粉率，提高盈利。增白剂的使用在营养上对消费者几乎没有好处，弊大于利，仅仅是商家获利的手段。然而，越来越多的研究提供了大量证据表明FWAs暴露的不良影响，如致癌性和致畸性。因此，关于食品中FWAs残留的问题日益严格，并且FWAs在中国的食品包装中被禁止使用。除了在食品接触材料中非法添加外，基于掺假的FWAs正在成为食品安全的新的和更严重的威胁。因此，研究一种快速而可靠的分析方法用于控制米面食品中的荧光增白剂滥用行为具有至关重要的意义。

目前，食品中FWAs常用检测方法为高效液相色谱法，此方法样品的前处理复杂，需要将样品中大多数杂质去除，且检测时间较长，实验前需要进行长时间的系统平衡，测定过程只能逐一进行样品检测，无法实现大量样品的快速筛检。相反，仪器化的平面色谱（高效薄层色谱，HPTLC）能够解决上述问题，是一种理想的代替方法。因为每个板子都是独立的，因此检测不会受之前的干扰，即HPTLC方法的高通量是不受限制的。HPTLC分析方法可以实现多个样品的平行测定，大幅度的提升了筛选效率。由于HPTLC的此种优点应该受到控制实验室尤其是资源有限的实验室的高度重视。HPTLC的另外一个优点是可以与先进的检测设备联用，例如IR、SERS等，能够进行酶、杀菌剂以及抗氧化剂分析，这在柱色谱设备中是无法实现的。

由于荧光增白剂分子结构本身具备荧光特性，因此，多采用紫外或者质谱对其色谱分离结构进行检测。但是前者灵敏度和特异性低，而后者对分析设备要求高，制样步骤复杂，分析成本昂贵。荧光增白剂分子本身可以发射强烈的荧光，这一特性可以在色谱展开后的薄层板上原位实施，极其有利于薄层光密度扫描定量，原位电喷雾电离源质谱定性。因此，急需建立一种适用于高效薄层色谱与原位质谱的方法以实现荧光增白剂在薄层色谱上的高效快速检测。

发明内容

本发明的目的是克服上述不足之处，提供一种高效薄层色谱-质谱联用快速筛检米面制品中荧光增白剂的方法。

本发明的技术方案，所述方法是将待测样品先在薄层色谱上展开，再进行薄层色谱扫描，之后高效薄层色谱结果在可视化条件下进行目标条带洗脱，最后进行原位质谱检测。

在本发明的一种实施方式中，所述方法是将待测样品在薄层色谱上展开，后经薄层扫描仪荧光密度扫描定量，之后展开的高效薄层色谱在366nm可视化条件下经乙腈和甲酸铵缓冲液洗脱，最后洗脱液进入ESI源中，进行原位四级杆质谱仪分析。

在本发明的一种实施方式中，所述展开使用流动相是甲苯：乙酸乙酯=10：0.3（v/v）。