[发明专利]一种哌马色林固态中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201811540594.X | 申请日： | 2018-12-17 |
| 公开（公告）号： | CN111320569B | 公开（公告）日： | 2022-03-08 |
| 发明（设计）人： | 刘玉先;丁杰;陈磊 | 申请（专利权）人： | 江苏艾立康医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D211/58 | 分类号： | C07D211/58 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 211100 江苏省南京市江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 哌马色林 固态 中间体 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种哌马色林固态中间体的制备方法，中间体结构如式I：
其特征在于，包括如下步骤：1.5小时内向3.17kgN-甲基哌啶-4-酮和3.50kg4-氟苄胺的30L甲醇溶液中加入6.50kg三乙酰氧基硼氢化钠，并将温度保持在27℃以下；在22℃下搅拌反应混合物15小时，检测4-氟苄胺残余2.5％，75分钟内加入12.10kg 30％氢氧化钠的13.6kg水溶液，并将温度保持在20℃以下；将甲醇蒸馏至剩余体积26升，将剩余的23L上述溶液，继续减压蒸干，加入20L的1N盐酸溶液，控制温度在0～30℃，加入1N氢氧化钠溶液，搅拌析出固体，控制温度0～30℃，分离得到固体，除去水分得到4.89kg产品。
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