[发明专利]一种高温防腐修复剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种高温防腐修复剂及其制备方法，所述高温防腐修复剂由以下成分按重量比例混合而成：四丁基溴化铵13％～19％；石墨粉5％～15％；聚四氟乙烯粉15％～25％；丁腈橡胶5％～15％；1‑(2‑氟‑烯丙基)‑3‑甲基‑4‑溴‑1H‑吡唑10％～15％；1‑(2‑氟‑烯丙基)‑3,4‑二甲基‑1H‑吡唑10％～15％；1‑(2‑氟‑烯丙基)‑3‑甲基‑4‑(三氟甲基)‑1H‑吡唑10％～15％，所述丁腈橡胶是碎屑颗粒状，粒径0.2mm～1mm，1‑(2‑氟‑烯丙基)‑3‑甲基‑4‑溴‑1H‑吡唑是一种带有双键的化合物，1‑(2‑氟‑烯丙基)‑3,4‑二甲基‑1H‑吡唑、1‑(2‑氟‑烯丙基)‑3‑甲基‑4‑(三氟甲基)‑1H‑吡唑是具有双键官能团的化合物，石墨粉、聚四氟乙烯粉粒径细于325目，本发明具有良好的密封性能、也具有耐高温和防腐作用。

技术领域：

本发明涉及管线密封、润滑用油脂技术领域，尤其是涉及一种高温防腐修复剂及其制备方法。

背景技术：

随着石油勘探开发的不断发展，遇到的工况越来越复杂，逐渐遇到了很多超高压气井、超高温井和含有硫化氢、二氧化碳等腐蚀介质的工况复杂的井况，会经常出现泄漏、腐蚀等失效情况。针对高压气井，工业界开发了特殊扣油套管予以解决，尽管该技术方式能够解决高压气井的泄漏的问题，但是该技术方案成本较高，每种特殊扣螺纹扣型都是各个石油管制造商的专利产品，不具有互换性，而且特殊螺纹油套管在现场作业施工时操作复杂，作业效率较低。另外随着井深越来越深，油气井的井下温度也越来越高，传统的螺纹脂主要是API螺纹脂，其组成主要是石油基润滑脂、润滑油和石墨粉、铅粉、锌粉等填料组成，该类型螺纹脂应用于普通的油气井可以满足润滑抗粘扣性能，但是在一些高温油气井中随着温度的升高，API螺纹脂中的部分油脂成分就会因为高温逐渐的散失，导致填料成粉末状，不仅可能会出现粘扣现象，也会有密封效果不佳的现象。另外，一部分工况不仅有高温高压，还存在介质中含有例如二氧化碳、硫化氢等腐蚀介质的情况，现有技术中在螺纹表面的油脂和密封胶类物质，起不到防腐作用。

因此，寻找一种新型的具有耐高温、高气密性、防腐的特殊脂类材料极其必要，该脂类材料具有能够承受高温的能力，与API油套管或者其他螺纹连接的管柱连接时都具有较强的密封性能，同时使用该脂类材料覆盖的部分能够隔绝其他介质的侵蚀，也就是具备了较好的防腐效果。该产品不但可以用于油气井中，也可以用于各种管柱连接部位，要求具有高气密性、耐高温和防腐效果。

发明内容：

为了开发出一种新型的具有耐高温、高气密性、防腐的脂类材料，本发明提供了一种高温防腐修复剂及其制备方法，其特征是所述高温防腐修复剂由以下成分按照重量比例混合而成：

四丁基溴化铵13％～19％；

石墨粉5％～15％；

聚四氟乙烯粉15％～25％；

丁腈橡胶5％～15％；

1-(2-氟-烯丙基)-3-甲基-4-溴-1H-吡唑10％～15％；

1-(2-氟-烯丙基)-3,4-二甲基-1H-吡唑10％～15％；

1-(2-氟-烯丙基)-3-甲基-4-(三氟甲基)-1H-吡唑10％～15％。

所述丁腈橡胶是碎屑颗粒状，粒径0.2mm～1.0mm。

所述石墨粉、聚四氟乙烯粉粒径细于325目。

所述1-(2-氟-烯丙基)-3-甲基-4-溴-1H-吡唑的制备方法如下：

步骤1-1：

将41.1g,0.50mol,1.0eq的3-甲基吡唑溶于400mL DMF中，并降温至-10～5℃，将93.5g,0.53mol,1.05eq的NBS分10次加入，每次加入9.35克，加样间隔5分钟，加完后升至室温反应2小时；