[发明专利]基于超高效合相色谱同时检测双酚A和邻苯二甲酸酯类物质的方法

权利要求书

1.基于超高效合相色谱同时检测双酚A和邻苯二甲酸酯类物质的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）标准溶液的制备：分别称取双酚A和18种邻苯二甲酸酯类标准品：BPA、BMPP、DIBP、DAP、DIPP、DPRP、DBP、DMP、DEHP、DHXP、DHP、DNOP、BBP、DNP、DPhP、DCHP、DBEP、DEEP和DMEP，用有机溶剂配制不同浓度的系列标准溶液；

2）样品溶液的制备：将待测样品切割成小颗粒，然后加入有机溶剂提取30~150min后得到提取液，再将所述提取液用有机膜过滤后即为样品溶液；

3）检测：采用超高效合相色谱法分别对标准溶液和样品溶液进行梯度洗脱，得到各溶液的色谱图，将样品溶液色谱图中各色谱峰与标准溶液色谱峰的保留时间对比，对样品中的双酚A和邻苯二甲酸酯类物质进行定性分析，并通过各色谱峰的峰面积计算对样品中双酚A和邻苯二甲酸酯类物质进行定量分析；

所述超高效合相色谱的测试条件为：色谱柱的规格为150mm×30 mm×1.7 μm的ACQUITY UPC² CSH BEH；流动相A为超临界CO₂，流动相B为乙腈；柱温为50~70℃；流速为0.8~1.5 mL/min；系统背压为1700~2000 psi；检测波长为200~300 nm；进样量为1~10 μL；

所述梯度洗脱的程序为：第0~1min，流动相B的体积分数由3%升至4.5%，流速由1.5 mL/min降为1.2mL/min；第1~2.5 min，流动相B的体积分数为4.5%，流速由1.2mL/min降为1.0mL/min；第2.5~3.5 min，流动相B的体积分数由4.5%升至15%，流速由1.0 mL/min提高至1.5mL/min；第3.5~4.5 min，流动相B的体积分数由15%升至20%，流速保持1.5 mL/min；第4.5~5min流动相B的体积分数由20%升至25%，流速保持1.5 mL/min；第5~6 min流动相B的体积分数由25%降至3%，流速保持1.5 mL/min。

2.根据权利要求1所述基于超高效合相色谱同时检测双酚A和邻苯二甲酸酯类物质的方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲醇、正己烷、四氢呋喃和乙酸乙酯的一种或多种。

3.根据权利要求1所述基于超高效合相色谱同时检测双酚A和邻苯二甲酸酯类物质的方法，其特征在于，所述标准溶液的浓度范围为0.1~10.0 mg/L。

4.根据权利要求1所述基于超高效合相色谱同时检测双酚A和邻苯二甲酸酯类物质的方法，其特征在于，所述待测样品与提取液的质量比为1:10~1:50。

5.根据权利要求1所述基于超高效合相色谱同时检测双酚A和邻苯二甲酸酯类物质的方法，其特征在于，样品小颗粒的质量≤0.02 g。