[发明专利]基于超高效合相色谱同时检测双酚A和邻苯二甲酸酯类物质的方法

说明书

本发明公开了基于超高效合相色谱同时检测双酚A和18种邻苯二甲酸酯类物质的方法，采用超高效合相色谱法进行梯度洗脱，色谱柱的规格为150 mm×30 mm，1.7μm的ACQUITY UPC² CSHBEH；流动相A为超临界CO₂，流动相B为有机改性剂；柱温为50~70℃；流速为0.8~1.5 ml/min；系统背压为1700~2000 psi；检测波长为200~300 nm；进样量为1~10μL。本发明可在5.5 min内对双酚A和18种邻苯二甲酸酯类物质进行检测，具有灵敏度高、分离效果好，检测时间短，检测效率高，可满足食品接触材料中双酚A和邻苯二甲酸酯类增塑剂的日常检测需求，也为双酚A和18种邻苯二甲酸酯类物质的同时检测提供理论指导及技术支持，具有良好的应用前景。

技术领域

本发明涉及化学检测技术领域，特别的涉及基于超高效合相色谱同时检测双酚A和邻苯二甲酸酯类物质的方法。

背景技术

近年来，食品接触材料中有毒有害物质的迁移是引发食品污染的主要原因之一。双酚A和邻苯二甲酸酯类物质均属于环境激素，被广泛应用于食品接触材料中。大量研究表明，双酚A和邻苯二甲酸酯都能导致内分泌失调，具有致癌性和生殖毒性。近年来，欧盟、美国及中国等国家均对食品接触材料中双酚A和部分邻苯二甲酸酯的使用量和迁移量进行了限定，而食品接触材料中双酚A和邻苯二甲酸酯的检测新方法也成为研究者们关注的重点。

目前，在现有文献和检测标准中，大多研究围绕双酚A或邻苯二甲酸酯的独立检测方法，主要采用液相色谱法和气相色谱法，并结合质谱或紫外检测器进行定量检测，而双酚A和邻苯二甲酸酯的同时检测方法研究较少。此外，色谱法在分离上仍面临挑战：①对多种结构类似物的分离效率低；②保留时间较长，检测成本较高、操作繁琐；③载气或有机溶剂的消耗量较大，对检测人员的身体和环境影响较大。

超高效合相色谱法是以超临界CO₂为流动相，少量有机溶剂为改性剂的一种新型分离技术。UPC²技术拓展了气相色谱法的局限性，不受物质沸点和挥发性的影响，对目标物的选择范围更大，扩散率更高，分析速度更快。同时，该技术大大减少了有机溶剂的使用，是一种绿色环保的分析方法。专利CN 106290609 A公开了一种邻苯二甲酸酯类物质的检测方法，采用超高效合相色谱对样品的萃取液进行分离，对15种邻苯二甲酸酯类物质进行分离检测，但该方法只能单独对邻苯二甲酸酯类增塑剂进行检测，且能分离的种类较少，分离时间和分离效率均有待提高。专利CN108072756A公开了一种同时检测邻苯二甲酸二甲酯和双酚A的量子点荧光淬灭层析试纸条，但现实中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂通常同时存在于样品中，因此该方法有较大的局限性。综上可知，在现有检测技术中，缺少同时检测双酚A和多种邻苯二甲酸酯类塑化剂的快速方法，不能满足实际样品中多种类塑化剂同时检测的需求。

发明内容

针对上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供了基于超高效合相色谱同时检测食品中双酚A和邻苯二甲酸酯类物质的方法，解决现有检测方法存在无法实现双酚A和多种邻苯二甲酸酯类塑化剂的同时检测、检测时间长、检测效率低等问题。

为了解决上述技术问题，本发明采用了如下的技术方案：基于超高效合相色谱同时检测双酚A和邻苯二甲酸酯类物质的方法，包括以下步骤：

1）标准溶液的制备：分别称取双酚A和18种邻苯二甲酸酯类标准品：BPA、BMPP、DIBP、 DAP、DIPP、DPRP、DBP、DMP、DEHP、DHXP、DHP、DNOP、BBP、DNP、DPhP、DCHP、DBEP、DEEP和DMEP，用有机溶剂配制不同浓度的系列标准溶液；

2）样品溶液的制备：将待测样品切割成小颗粒，然后加入有机溶剂提取30~150min后得到提取液，再将所述提取液用有机膜过滤后即为样品溶液；