[发明专利]一种稀土元素的萃取分离方法

权利要求书

1.一种稀土元素的萃取分离方法，包括萃取分离工序一、萃取分离工序二和萃取分离工序三，其特征在于，萃取分离方法具体包括以下步骤：

（1）萃取分离工序一包括萃取段和反萃段；

将经过酸溶解、除杂后的稀土原料液送入萃取分离工序一中萃取段的最后1级，将碱性萃取剂送入萃取段的第1级，有机相流经萃取段各级后流入反萃段的第1级，将水送入反萃段的最后1级，有机相经过水洗后返回萃取段第1级重复使用；

从萃取段第1级排出的稀土料液送入萃取分离工序二；

所述的稀土原料液为含有La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y中的1种到15种稀土元素的盐酸溶液，其中稀土总浓度为0.8~1.8mol/L，氢离子浓度为0.0001~1.5mol/L；

所述的碱性萃取剂为三烷基叔胺或伯胺；

（2）萃取分离工序二包括萃取段、洗涤段、反萃段和水洗段；

将酸性-碱性复合萃取剂送入萃取分离工序二中萃取段的第1级，将萃取分离工序一萃取段第1级排出的稀土料液送入萃取分离工序二中萃取段的最后1级；

将负载稀土的酸性-碱性复合萃取剂送入萃取分离工序二洗涤段的第1级，将洗涤酸送入萃取分离工序二洗涤段的最后1级；

将经过洗涤的有机相送入萃取分离工序二反萃段的第一级，将反萃酸加入萃取分离工序二中反萃段的最后1级；

将经过反萃的有机相送入萃取分离工序二中水洗段的第1级；在萃取分离工序二水洗段的各级中分别加入水对有机相进行洗涤，或者，在萃取分离工序二的水洗段中，每隔2-3级加入水对有机相进行洗涤；从水洗段最后1级流出的有机相，返回萃取段的第1级使用；

将萃取段中间级的水相引出，送入萃取分离工序三；

所述的酸性萃取剂为二(2-乙基己基)膦酸、2-乙基己基膦酸单(2-乙基已基)酯，二(2，4，4-三甲基戊基)膦酸或环烷酸；

所述的碱性萃取剂为三烷基叔胺或伯胺；

（3）萃取分离工序三包括萃取段和反萃段；

将萃取分离工序二萃取段中间级的水相引出，送入萃取分离工序三萃取段的最后1级，流经萃取分离工序三中萃取段各级后从第1级排出，再返回萃取分离工序二萃取段的中间级中；

将碱性萃取剂送入萃取分离工序三萃取段的第1级，有机相流经萃取段各级后流入反萃段的第1级，将水送入反萃段的最后1级，有机相经过水洗后返回萃取段第1级重复使用；

所述的碱性萃取剂为三烷基叔胺或伯胺；

萃取分离工序一、二和三中所述的萃取剂都无需皂化处理。

2.根据权利要求1所述的稀土元素的萃取分离方法，其特征在于：所述从萃取分离工序一和萃取分离工序三的反萃段第1级的水洗液用作配制溶矿用酸或用作稀土萃取分离工序的洗涤酸、反萃酸。

3.根据权利要求1所述的稀土元素的萃取分离方法，其特征在于：所述萃取分离工序二萃取段第1级排出的水相，为难萃组分产品；

萃取分离工序二洗涤段第1级排出的水相引入萃取段的中间级中，或者将洗涤段第1级排出的水相直接收集，得到中间产品；

萃取分离工序二反萃段第1级排出的水相，为易萃组分产品；

萃取分离工序二水洗段最后几级流出的水洗液，返回水洗段第1、2级重复使用；

从萃取分离工序二中水洗段第1、2级排出的水洗液，用作配制溶矿用酸或用作稀土萃取分离工序的洗涤酸、反萃酸；

萃取分离工序二水洗段中间级排出的水洗液送入废水处理工序，除去其中的酸、悬浮物、不溶物后，得到的清水返回萃取分离工序二中水洗段重复使用。

4.根据权利要求1所述的稀土元素的萃取分离方法，其特征在于：

萃取分离工序一、二和三中所述的萃取剂还包括稀释剂，其中稀释剂为选自C2-C8的醇类物质、磷酸三丁酯、磺化煤油、正己烷、环己烷、苯、甲苯试剂中的一种或两种的组合。

5.根据权利要求4所述的稀土元素的萃取分离方法，其特征在于：萃取分离工序一和三中所述的碱性萃取剂组成按体积百分比计为：碱性萃取剂5-50%，稀释剂50－95%。

6.根据权利要求4所述的稀土元素的萃取分离方法，其特征在于：萃取分离工序二中所述的酸性-碱性复合萃取剂组成按体积百分比计为：酸性萃取剂5-55%，碱性萃取剂5-40%，稀释剂5－90%。