[发明专利]一种稀土元素的萃取分离方法

说明书

本发明公开了一种稀土元素的萃取分离方法，该法采用酸性‑碱性复合萃取剂分离稀土元素，在萃取过程中，将萃取段中间级的水相引出并经过碱性萃取剂萃取分离后，再返回萃取段继续萃取；将洗涤段排出的水相引入萃取段的中间级进行萃取，将水洗段排出的水洗液返回水洗段、洗涤段和反萃段使用，或者用于配制溶解稀土矿的酸。本发明实现了酸性‑碱性复合萃取剂的循环利用，实现了水和酸的重复利用，提高了酸性‑碱性复合萃取剂的萃取容量，显著降低了稀土萃取分离成本。

技术领域

本发明涉及稀土元素分离方法，具体涉及一种采用酸性-碱性复合萃取剂萃取分离稀土元素的方法。

背景技术

稀土元素具有独特电子结构和光、电、磁学特性，开发和利用稀土资源，对于促进我国经济的发展具有重要的意义。稀土矿是主要的稀土资源，在稀土矿的冶炼过程中，从稀土矿的浸出液中分离稀土元素是其中重要的一个步骤。常用的稀土元素分离方法是溶剂萃取法。我国稀土行业多使用以酸性磷型萃取剂P507或P204 为主的萃取剂分离稀土元素。

传统的以二(2-乙基己基)膦酸、2-乙基己基膦酸2-乙基己基脂、环烷酸为主要萃取剂的稀土分离方法，需要采用氨水等碱性试剂对萃取剂进行预皂化处理，不仅耗用大量碱性试剂，还产生了大量氨氮废水，必须经过处理才能排放，否则会造成环境污染。近年来，已有不少非皂化萃取分离稀土元素的技术报道，其中 “一种无皂化稀土萃取分离工艺”（CN102766766A），还有申请人的“一种轻稀土元素的无皂化萃取分离方法”（CN104532021A），“一种无皂化萃取分离轻稀土元素的方法” （ CN104120258A），“一种非稀土杂质和稀土元素萃取分离方法（CN107130120A）”，“用于分离钇的混合萃取剂及从稀土料液中萃取分离钇的方法”等专利采用酸性-碱性复合萃取剂萃取分离氯化稀土料液，可以省却酸性萃取剂的预皂化步骤、实现稀土元素的无皂化萃取分离，是一种绿色的萃取分离技术。但是，这些公开的方法并未解决复合萃取剂、水、酸的循环利用以及萃取剂萃取容量下降的难题，这将严重影响这一绿色萃取技术的应用。

发明内容

本发明提供了一种稀土元素的萃取分离方法，该方法可以实现酸性-碱性复合萃取剂的循环利用，并提高酸性-碱性复合萃取剂对稀土的萃取容量。

实现本发明目的的技术方案是:

（1）萃取分离工序一包括萃取段和反萃段；

将经过酸溶解、除杂后的稀土原料液送入萃取分离工序一中萃取段的最后1级，将碱性萃取剂送入萃取段的第1级，有机相流经萃取段各级后流入反萃段的第1级，将水送入反萃段的最后1级，有机相经过水洗后返回萃取段第1级重复使用；

从萃取段第1级排出的稀土料液送入萃取分离工序二；

（2）萃取分离工序二包括萃取段、洗涤段、反萃段和水洗段；

将酸性-碱性复合萃取剂送入萃取分离工序二中萃取段的第1级，将萃取分离工序一萃取段第1级排出的稀土料液送入萃取分离工序二中萃取段的最后1级；

将负载稀土的酸性-碱性复合萃取剂送入萃取分离工序二洗涤段的第1级，将洗涤酸送入萃取分离工序二洗涤段的最后1级；

将经过洗涤的有机相送入萃取分离工序二反萃段的第一级，将反萃酸加入萃取分离工序二中反萃段的最后1级；

将经过反萃的有机相送入萃取分离工序二中水洗段的第1级，在萃取分离工序二水洗段的各级中分别加入水对有机相进行洗涤，或者，在萃取分离工序二的水洗段中，每隔2-3级加入水对有机相进行洗涤（此处不是每级都加水，是根据需要调整的，可以每级加水，也可以间隔2级加水，也可以间隔3级加水）；从水洗段最后1级流出的有机相，返回萃取段的第1级使用；

将萃取段中间级的水相引出，送入萃取分离工序三；

（3）萃取分离工序三包括萃取段和反萃段；