[发明专利]N,N-二甲基环己胺的制备方法在审
申请号: | 201811545963.4 | 申请日: | 2018-12-18 |
公开(公告)号: | CN109608340A | 公开(公告)日: | 2019-04-12 |
发明(设计)人: | 龚诚;陈红星;唐毅;黄德周 | 申请(专利权)人: | 江苏万盛大伟化学有限公司 |
主分类号: | C07C209/00 | 分类号: | C07C209/00;C07C211/35 |
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地址: | 225400 江苏省泰*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二甲基环己胺 反应器 制备 氮气 喷射反应器 传热 保证系统 泵入液体 充分混合 减压蒸馏 强化传质 氢气置换 取样检测 温度分布 氢气 二甲胺 反应物 副反应 环己酮 内循环 出料 脱氨 泄压 催化剂 喷射 过滤 | ||
1.一种N,N-二甲基环己胺的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将催化剂、环己酮,经混合均匀后,加入反应器中,氮气置换、氢气置换各三次,使物料在反应器内实现循环喷射;
2)控制反应器内温度为80~200℃,保持物料在反应器内循环喷射;将经过计量的液体二甲胺缓慢泵入反应器内,然后通入氢气,反应会放出大量热量,用循环泵连接的热交换器移走热量,同时控制反应器内压力为0.5~2.0MPa;
3)通入氢气持续反应,关闭氢气,压力不明显下降,取样检测,直至环己酮<0.1%时,停循环泵,泄压,经过装有环己酮的尾气吸收系统,泄压后静置,经过过滤器出料,得粗品,再经脱氨,减压蒸馏得N,N-二甲基环己胺成品。
2.根据权利要求1所述的 N,N-二甲基环己胺的制备方法,其特征在于:所述的环己酮与二甲胺的摩尔比为1:1.0~1.5。
3.根据权利要求1所述的N,N-二甲基环己胺的制备方法,其特征在于:所述的催化剂:钯碳、铂碳、钯铝复合催化剂、钯硫酸钡催化剂、铂铝复合催化剂中一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的N,N-二甲基环己胺的制备方法,其特征在于:所述的催化剂用量占环己酮与二甲胺重量之和的0.01~5Wt.%。
5.根据权利要求1所述的N,N-二甲基环己胺的制备方法,其特征在于:所述的循环喷射流量为150-300 m3/h。
6.一种实现权利要求1-5任一项所述的N,N-二甲基环己胺的制备方法的N,N-二甲基环己胺生产装置,其包括反应器,反应器上部设置有二甲胺入口;反应器上部还设置有与反应器连通的油水分离器,油水分离器上部设置有与油水分离器连通的冷凝器;反应器下部设置有出料口,其特征在于:所述反应器上部设置有与反应器连通的喷射器;所述出料口通过管路与喷射器、反应器形成闭合回路,反应器与喷射器之间的管路上先后设置有循环泵、换热器;循环泵与换热器之间通过支管连接过滤器一端,过滤器另一端设有粗品出口。
7.根据权利要求6所述的N,N-二甲基环己胺生产装置,其特征在于:所述油水分离器下部连接有胺解析器,胺解析器上部设置有胺解析塔,胺解析塔上部与二甲胺入口连通。
8.根据权利要求6或7所述的N,N-二甲基环己胺生产装置,其特征在于:所述喷射器为带文丘里喷射管的高压循环泵结构。
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