[发明专利]N，N-二甲基环己胺的制备方法

说明书

本发明公开了一种N，N‑二甲基环己胺的制备方法，包括以下步骤：1）将催化剂、环己酮加入反应器中，氮气氢气置换各三次；2）控制温度，保持物料在反应器内循环喷射；泵入液体二甲胺；3）通入氢气，保证系统压力在0.5‑2.0MPa；4）吃氢不明显时，取样检测，直至原料环己铜含量<0.1%时，泄压过滤后出料，再经脱氨，减压蒸馏得成品。喷射反应器使反应物充分混合，有利于强化传质与传热，加快反应速率，改善浓度和温度分布，抑制副反应，提高反应的选择性。

技术领域

本发明属于有机合成领域，具体涉及一种N，N-二甲基环己胺的制备方法及其专用装置。

背景技术

N，N-二甲基环己胺，英文：N,N-dimethylcyclohexylamine，分子式： C8H17N，CAS号:98-94-2。

N，N-二甲基环己胺主要用作聚氨酯催化剂行业，是一种低粘度的中等活性胺类催化剂，对凝胶和发泡都有催化作用，能够对硬泡的发泡反应和凝胶反应提供较平衡的催化性能，主要作为凝胶催化剂使用。目前在冰箱料和板材料中应用较多，目前N，N-二甲基环己胺的生产方法主要包括N，N-二甲基苯胺加氢法，苯酚法，环己胺甲基化法，环己酮胺化法。

CN1092061A公开了一种环己酮和二甲胺反应制备N，N-二甲基环己胺的方法。该方法首先将环己酮，二甲胺水溶液投入釜内，然后加入钯碳催化剂，在100-140度，氢气压力为1-5Mpa下反应3-8小时，最后蒸馏得到产品。该专利的不足之处在于原料使用二甲胺水溶液，原料使用率低，反应时间长，增加后处理的难度和成本。

CN101619026A公开了一种以环己醇和二甲胺为原料，全程封闭循环连续生产N，N-二甲基环己胺的方法。该发明的不足之处在于环己醇的单程转化率低，N，N-二甲基环己胺的选择性差，环己醇的转化率仅为89.12%，N，N-二甲基环己胺选择性为93.75%。

我们目前的产量在800吨/年，生产装置基本满负荷生产，还是满足不了市场需求。原有装置采用40%的二甲胺溶液和釜式搅拌混合方式，反应时间长，二甲胺，催化剂消耗高，为此我们在原有工艺和设备的基础采用loop反应器，缩短了反应时间，提高生产效率。同时用液体二甲胺代替二甲胺溶液，过量二甲胺和生成水中含有的二甲胺，以前直接靠水吸收，现在通过增加胺解析器和解析塔解析出来，用原料环己酮代替吸收水，降低了二甲胺的单耗，保护了环境，降低了生产成本，产品品质不低于改造前，N，N-二甲基环己胺选择性大于99%。

适用于气- 液或气- 液- 固反应的喷射反应器最早由Flugel 提出，其工作原理是利用高速流动相去卷吸其它相，使各相密切接触，产生剧烈的搅拌，达到充分混合的效果来完成反应。Van Dierendonck 详细分析了喷射反应器的优异性能，并指出该反应器是取代搅拌反应器成为多相反应器的首选，具有许多独特、优异的性能：①传质性能好；②传热能效大；③操作弹性和工作体积大；④ 单位体积输入功率大；⑤ 结构简单，无搅动件，易于反应过程的连续；⑥密封性能好；⑦ 易于工程放大。随后对于喷射反应器的研究一直没有间断，近年来喷射反应器已被作为一种新型的多相反应器受到广泛的关注。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：针对现有技术胺化时气液固三相接触效率不高，导致反应时间长，能耗高、反应慢的问题，提供一种有利于气、液、固三相胺化反应的N，N-二甲基环己胺的制备方法。

为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案是：一种N，N-二甲基环己胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）将催化剂、环己酮，经混合均匀后，加入反应器中，氮气置换、氢气置换各三次，使物料在反应器内实现循环喷射；

2）控制反应器内温度为80~200℃，保持物料在反应器内循环喷射；将经过计量的液体二甲胺缓慢泵入反应器内，然后通入氢气，反应会放出大量热量，用循环泵连接的热交换器移走热量，同时控制反应器内压力为0.5~2.0MPa；