[发明专利]一种1-（2-戊氧基）-2-甲基-3-硝基苯的制备方法在审
| 申请号： | 201811547512.4 | 申请日： | 2018-12-18 |
| 公开（公告）号： | CN111333514A | 公开（公告）日： | 2020-06-26 |
| 发明（设计）人： | 连伟祥;王徵;王刚;金守征;于海波;李斌 | 申请（专利权）人： | 沈阳中化农药化工研发有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C205/37 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人： | 李颖 |
| 地址： | 110021 辽宁*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 戊氧基 甲基 硝基苯 制备 方法 | ||
1.一种1-(2-戊氧基)-2-甲基-3-硝基苯的制备方法，其特征在于：2-甲基-3-硝基苯酚、与其摩尔量1-3倍的缚酸剂、其摩尔量1-5倍的2-溴戊烷在适宜的溶剂中于30-180℃下进行缩合反应获得式Ⅰ所示1-(2-戊氧基)-2-甲基-3-硝基苯；
2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述缩合反应中适宜的溶剂为无水甲醇、无水乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、戊醇、DMF、DMSO、甲苯或二甲苯。
3.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为无水乙醇或无水甲醇。
4.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述缩合反应中缚酸剂为碳酸钠、碳酸钾、轻质碳酸钠、轻质碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠或三乙胺。
5.按照权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述缩合反应中缚酸剂为轻质碳酸钾或轻质碳酸钠。
6.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述缩合反应温度为70℃至80℃。
7.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：缚酸剂的用量为硝基苯酚的摩尔量的1-2倍；所述2-溴戊烷的用量为硝基苯酚摩尔量的1-3倍。
8.按照权利要求1-7任意一项所述的制备方法，其特征在于：所述缩合反应后过滤，向残余物中加入甲苯和水，并用碱调节残余物体系pH强碱性，而后萃取分层，有机层用水洗涤后脱溶得到式Ⅰ所示1-(2-戊氧基)-2-甲基-3-硝基苯。
9.按照权利要求1-7任意一项所述的制备方法，其特征在于：所述萃取分层收集水层中未反应完的原料，再经酸化，即可可回收套用。
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