[发明专利]一种1-（2-戊氧基）-2-甲基-3-硝基苯的制备方法

说明书

本发明属于有机合成领域，具体涉及一种1‑(2‑戊氧基)‑2‑甲基‑3‑硝基苯的制备方法。2‑甲基‑3‑硝基苯酚、与其摩尔量1‑3倍的缚酸剂、其摩尔量1‑5倍的2‑溴戊烷在适宜的溶剂中于30‑180℃下进行缩合反应获得式Ⅰ所示1‑(2‑戊氧基)‑2‑甲基‑3‑硝基苯。本发明方法在适宜的溶剂中制备所得1‑(2‑戊氧基)‑2‑甲基‑3‑硝基苯的含量高于传统方法，且反应收率高，同时原子利用率高进而可以有效减少副产物的产生，与此同时剩余的原料苯酚也更容易回收。并且由于所使用的溶剂沸点较低，进而使得反应后处理更简单，产品损失更少。

技术领域

本发明属于有机合成领域，具体涉及一种1-(2-戊氧基)-2-甲基-3-硝基苯的制备方法。

背景技术

酰胺类化合物具有一定杀菌活性，CN104649973A中公开了如下通式所示化合物对水稻纹枯病具有很好的杀菌活性；

并且公开了酰胺类化合物的制备方法，同时在制备过程中中间体1-(2-戊氧基)-2-甲基-3-硝基苯是此酰胺苯酚类化合物的合成关键技术之一。但是专利文献中所使用的方法存在反应条件苛刻、反应后处理复杂、反应后三废多且处理困难，并且收率低等关键工艺问题。一直以来，技术人员致力于不断研究开发新的、更为先进合理、更加环保的制备方法，以期获得质量更优、价格更低的高效、安全的杀菌剂。

发明内容

本发明的目的在于提供一种成本更为低廉、原子利用率高、并且对操作环境友好的1-(2-戊氧基)-2-甲基-3-硝基苯的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用技术方案：

一种1-(2-戊氧基)-2-甲基-3-硝基苯的制备方法，2-甲基-3-硝基苯酚、与2-甲基-3-硝基苯酚摩尔量1-3倍的缚酸剂、2-甲基-3-硝基苯酚摩尔量1-5倍的2-溴戊烷在适宜的溶剂中于30-180℃下进行缩合反应获得式Ⅰ所示1-(2-戊氧基)-2-甲基-3-硝基苯；

所述缩合反应中适宜的溶剂为无水甲醇、无水乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、戊醇、DMF、DMSO、甲苯或二甲苯。

优选所述的溶剂为无水乙醇或无水甲醇。

所述缩合反应中缚酸剂为碳酸钾、碳酸钠、轻质碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠或三乙胺。

优选所述缩合反应中缚酸剂为轻质碳酸钾或轻质碳酸钠，其中，轻质碳酸钾或轻质碳酸钠粒径为100目-120目。

优选所述缩合反应温度为70℃至80℃。

优选所述缚酸剂的用量为2-甲基-3-硝基苯酚的摩尔量的1-2倍，进一步优选缚酸剂的用量为2-甲基-3-硝基苯酚的摩尔量的1.5倍；所述2-溴戊烷的用量为2-甲基-3-硝基苯酚摩尔量的1-3倍，2-溴戊烷的用量为2-甲基-3-硝基苯酚摩尔量的1.8倍。

所述缩合反应后过滤，向残余物中加入甲苯和水，并用碱调节残余物体系pH强碱性，而后萃取分层，有机层用水洗涤后脱溶得到式Ⅰ所示1-(2-戊氧基)-2-甲基-3-硝基苯；其中，2-甲基-3-硝基苯酚、甲苯和水的摩尔体积(mol/ml)比为1:250-1000:250，所述用碱(通常为氢氧化钠)调节残余物体系pH至12-14。

所述萃取分层收集水层中未反应完的原料，再经酸化，即可可回收套用。

本发明所具有以下优点：