[发明专利]一种钛硅分子筛及其制备方法和用途

权利要求书

1.一种钛硅分子筛的制备方法，其特征在于，所述方法包括：

（1）向水中加入模板剂和碱源后，再加入硅源得到含硅源溶液；其中，模板剂包括四丙基溴化铵；

（2）在所述含硅源溶液中加入钛源，所述钛源的加入速率为每分钟加入所述含硅源溶液体积的0.01%-10%的量，得到含有硅源和钛源的溶液，对含有硅源和钛源的溶液进行一次静置老化处理，所述一次静置老化处理的温度为10-50℃；所述一次静置老化处理的时间为1-10h；

在经一次静置老化处理的含有硅源和钛源的溶液中加入自由基引发剂，之后进行水热晶化得到钛硅分子筛；

所述自由基引发剂包括过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵和Fenton试剂中的任意一种或至少两种的混合物；

所述硅源、模板剂、碱源、钛源、自由基引发剂和水的摩尔比为1：（0.01-10）：（0.1-10）：（0.002-0.04）：（0.001-2.0）：(0.6-600)；

所述钛硅分子筛骨架中富含孤立四配位钛物种，所述钛硅分子筛中钛的重量百分含量为0.15-4%。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅源与所述自由基引发剂的摩尔比为1：（0.005-1）。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述硅源与所述自由基引发剂的摩尔比为1：（0.01-0.05）。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅源包括硅酸盐、硅酸和硅溶胶中的任意一种或至少两种的混合物。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钛源包括四烷氧基钛、钛酸四烷基酯和四氯化钛中的任意一种或至少两种的混合物。

6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述钛源为钛酸四烷基酯。

7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述钛源为钛酸正丁酯。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱源包括甲胺、乙胺、正丁胺、二乙胺、三乙胺和乙二胺中的任意一种或至少两种的混合物。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅源、模板剂、碱源、钛源、自由基引发剂和水的摩尔比为1：（0.05-3）：（0.3-5）：（0.01-0.04）：（0.005-0.8）：(0.3-180)。

10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钛源的加入速率为每分钟加入所述含硅源溶液体积的0.01%-1%的量。

11.如权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述钛源的加入速率为每分钟加入所述含硅源溶液体积的0.01%-0.1%的量。

12.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述一次静置老化处理的温度为20-40℃。

13.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述一次静置老化处理的时间为6-8h。

14.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述加入自由基引发剂之后，水热晶化之前，将反应体系进行二次静置老化处理。

15.如权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述二次静置老化处理的时间为1-3h。

16.如权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述二次静置老化处理的温度为15-30℃。

17.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水热晶化的温度为100-200℃。