[发明专利]一种制备2,3-二巯基丙磺酸钠的方法

权利要求书

1.一种制备2，3-二巯基丙磺酸钠的方法，其特征在于，包括以下步骤：

a)巯基化反应：用硫代醋酸钾作为巯化剂与2,3-二溴丙磺酸钠在pH 6～7的水溶液中进行巯化反应，反应完毕后在强酸条件下水解，水解完毕后先用锌粉将巯化反应时氧化生成的二硫、四硫化物还原成巯基化产物，然后将反应液pH调至4～5，得巯基化反应液；

b)成铅盐反应：将醋酸铅水溶液加入步骤a制得的巯基化反应液中，生成不溶的2,3-二巯基丙磺酸铅盐络合物，反应完毕后通过过滤分离出2,3-二巯基丙磺酸铅盐络合物；

c)脱铅成盐反应：将步骤b制得的2,3-二巯基丙磺酸铅盐络合物混入乙醇中，加入质量分数为30％～70％的稀硫酸进行脱铅，脱铅完毕后滤除不溶的硫酸铅，滤液用碳酸氢钠固体调pH至4～4.5，再通过结晶操作分离到得2,3-二巯基丙磺酸钠。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a中，巯化反应的温度为70～80℃； 巯化反应后水解的强酸条件通过加入盐酸实现；水解完毕且用锌粉还原后采用氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠或碳酸钾的水溶液调节反应液pH。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a中，所用的2,3-二溴丙磺酸钠由烯丙基磺酸钠在水中经溴素和助剂溴化得到，反应液调pH至6～7可直接用于巯化反应。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述助剂为溴化钠或者溴化钾。

5.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，步骤a所用的2,3-二溴丙磺酸钠的具体制备步骤为：

将1个当量的烯丙基磺酸钠溶于水中，加入0.1～0.3个当量的助剂，室温搅拌溶解，滴加0.9～1.2个当量的溴素，反应完毕后，加入少量亚硫酸钠至溶液变无色，用15～30％的碳酸钠调pH至6～7，得2，3-二溴丙磺酸钠水溶液，然后可直接用于巯基化反应。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤a具体为：将1.8～2.2个当量的硫代醋酸钾加至所述2，3-二溴丙磺酸钠水溶液中，加热至70-80℃， 氮气保护，保温反应1.5～3h，加入所述2，3-二溴丙磺酸钠水溶液0.3～0.5倍体积的质量分数为36％～38％的浓盐酸，保温反应2～4h，加入0.1～0.2个当量的锌粉，保温反应3～5h，冷却至室温，过滤，滤液用质量分数为15～30％的氢氧化钠水溶液调pH至4～5，搅拌20～40分钟，复测pH＝4～5，得澄清的巯基化反应液。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b的成铅盐的反应温度为50～60℃；步骤c的脱铅成盐的反应温度为室温。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤c具体为：将步骤b制得的2,3-二巯基丙磺酸铅盐络合物混入乙醇中，室温混合搅拌均匀，加入质量分数为40～50％的稀硫酸进行脱铅，室温反应1.5～3h，直至黄色固体全部变成白色固体硫酸铅，脱铅完毕，然后过滤去除不溶的硫酸铅，滤液用碳酸氢钠固体调pH至4～4.5，过滤，滤液冷冻结晶12～24h，滤出晶体，干燥得白色固体即2,3-二巯基丙磺酸钠。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其还包括精制步骤，具体为：将步骤c制得的2,3-二巯基丙磺酸钠溶于95％的乙醇，加热回流搅拌溶解，冷却至65～75℃，加入活性炭，保温搅拌30分钟，过滤，滤液冷却至0～10℃， 静止结晶，过滤，滤饼用无水乙醇洗涤，真空干燥得高含量的2,3-二巯基丙磺酸钠。