[发明专利]10α-甲氧基-9;10-二氢麦角醇的制备新方法

权利要求书

1.一种10α-甲氧基-9,10-二氢麦角醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、制备中间体，将麦角酸与甲醇发生甲氧基化反应，纯化后，得到中间体10α-甲氧基-9,10-二氢麦角酸甲酯；

S2、将中间体10α-甲氧基-9,10-二氢麦角酸甲酯与还原剂发生反应，纯化后，得到10α-甲氧基-9,10-二氢麦角醇。

2.根据权利要求1所述的10α-甲氧基-9,10-二氢麦角醇的制备方法，其特征在于：在步骤S1中将麦角酸与甲醇发生甲氧基化反应的具体步骤为：

S11、避光下将麦角酸加入到甲醇和硫酸混合液中转移至光化学反应器，控制淬灭温度10±5℃，开启紫外灯照射反应10～18小时，光照反应结束；其中，所述麦角酸与甲醇和硫酸混合液的重量比为1:10-50；其中，甲醇和硫酸混合液中甲醇和硫酸混合液的重量比为1.0-10.0:1.0；

S12、控制淬灭温度10±5℃，将反应液加入到添加有机溶剂的纯化水中淬灭；

S13、控制温度10±5℃，滴加碱溶液调节pH至9.6±0.2，静置分层，水相用有机溶剂萃取两次；合并有机相，无水硫酸钠干燥，过滤，滤液减压蒸馏除去有机溶剂，加入有机溶剂减压带蒸，带蒸完毕，冷却到0℃，搅拌2-3小时，过滤，用有机溶剂洗涤滤饼，滤饼产品在65±5℃下真空干燥7-8小时，得到中间体；

在步骤S2中将中间体10α-甲氧基-9,10-二氢麦角酸甲酯与还原剂发生反应，制得10α-甲氧基-9,10-二氢麦角醇的具体步骤为：

S21、在反应瓶中加入中间体、有机溶剂、金属氯化物，控制温度20±5℃，加入还原剂，加完，控制温度20±5℃搅拌反应1小时，升温到33±2℃反应1.5小时，反应结束；

S22、控制温度10±5℃，加入纯化水和稀酸调节pH至4.0±0.1，搅拌30分钟，加入硅藻土和活性炭搅拌30分钟，过滤，滤饼用纯化水洗涤；

S23、滤液控制温度20±5℃，滴加碱溶液调节pH至7.5±5；

S24、控制45±5℃减压蒸馏，蒸馏完毕，降温到15±5℃，滴加适量碱溶液调节pH至10.5±0.5，降温到5±3℃，搅拌1-1.5小时，过滤，滤饼用纯化水洗涤，

S25、滤饼65±5℃减压干燥至恒重，得到10α-甲氧基-9,10-二氢麦角醇。

3.根据权利要求2所述的10α-甲氧基-9,10-二氢麦角醇的制备方法，其特征在于：在步骤S11中，所述的紫外灯波长为290-370nm。

4.根据权利要求2所述的10α-甲氧基-9,10-二氢麦角醇的制备方法，其特征在于：在步骤S13和步骤S23中，所述的碱溶液是指碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种的水溶液。

5.根据权利要求2所述的10α-甲氧基-9,10-二氢麦角醇的制备方法，其特征在于：在步骤S12和步骤S21中，所述的有机溶剂是指三氯甲烷、二氯甲烷、2-甲基四氢呋喃、乙酸异丙酯、甲醇、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醇、异丙醇中的一种或几种。

6.根据权利要求2所述的10α-甲氧基-9,10-二氢麦角醇的制备方法，其特征在于：在步骤S21中，所述的金属氯化物是指三氯化铝、二氯化锌、氯化钙、氯化钴中的一种或几种。

7.根据权利要求2所述的10α-甲氧基-9,10-二氢麦角醇的制备方法，其特征在于：在步骤S21中，所述的还原剂是指硼烷、四氢铝锂、红铝、硼氢化钠、BH(CH₃COO)₃中一种或几种。

8.根据权利要求2所述的10α-甲氧基-9,10-二氢麦角醇的制备方法，其特征在于：在步骤S21中，所述的稀酸是指盐酸、磷酸、硫酸、硝酸、硫酸氢钾中的一种或几种的水溶液。