[发明专利]一种1;6-双脱氢-17a-羟基黄体酮产品制备方法在审
| 申请号： | 201811551070.0 | 申请日： | 2018-12-18 |
| 公开（公告）号： | CN109627275A | 公开（公告）日： | 2019-04-16 |
| 发明（设计）人： | 甘红星;吴来喜;胡爱国 | 申请（专利权）人： | 湖南科瑞生物制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07J5/00 | 分类号： | C07J5/00 |
| 代理公司： | 长沙欧诺专利代理事务所(普通合伙) 43234 | 代理人： | 欧颖 |
| 地址： | 422900 湖南省邵*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 羟基黄体酮 脱氢 产品制备 有机溶剂 羟氰 活性炭加热回流 甲基卤化镁 脱色 丙酮氰醇 传统生产 工艺经济 薯蓣皂素 四氯苯醌 低碳醇 碱催化 可回收 脱氢剂 甲苯 溶剂 丙酮 二酮 二烯 制备 生产成本 环保 套用 | ||
1.一种1,6-双脱氢-17a-羟基黄体酮产品制备方法，所述方法包括采用1，4-雄二烯二酮即IDD为原料，首先使IDD分子中的17位酮在第一有机溶剂中与丙酮氰醇在碱催化下发生反应，在17位引入β-羟基与α-氰基，得到羟氰物；然后将羟氰物在甲基卤化镁、第二有机溶剂和酸存在下，制备得到1,6-双脱氢-17a-羟基黄体酮；再将得到的1,6-双脱氢-17a-羟基黄体酮在甲苯、丙酮或C4以下低碳醇中以活性炭加热回流脱色并重结晶，得1,6-双脱氢-17a-羟基黄体酮产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一有机溶剂为丙酮氰醇、二氯甲烷、DME、乙酸乙酯、THF以及C4以下低碳醇中的一种或几种，优选所述第一有机溶剂为甲醇。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱为有机碱或无机碱，优选为吡啶、三乙胺、碳酸钠和氢氧化钠中的一种或多种，更优选碳酸钠。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二有机溶剂为二氯甲烷、甲苯、乙醚和THF中的一种或几种，优选所述第二有机溶剂为THF。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸为有机酸或无机酸，优选为醋酸、对甲苯磺酸、盐酸和硫酸中的一种或多种，更优选盐酸。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，IDD反应生成羟氰物的步骤中反应温度为10～100℃，羟氰物反应生成1,6-双脱氢-17a-羟基黄体酮的步骤中反应温度为30～100℃，且反应过程中包括先向第二有机溶剂和羟氰物中添加甲基卤化镁发生格氏加成反应，再添加酸将格氏加成反应得到的格氏物水解，然后减压回收有机溶剂和加水进行水析后得到所述1,6-双脱氢-17a-羟基黄体酮。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括先采用植物甾醇经微生物发酵后制备得到所述IDD。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述方法还包括先采用大豆油生产过程中的脱臭馏出物分离得到所述植物甾醇。
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