[发明专利]一种醋酸甲羟孕酮的制备方法在审
| 申请号： | 201811554953.7 | 申请日： | 2018-12-19 |
| 公开（公告）号： | CN109627277A | 公开（公告）日： | 2019-04-16 |
| 发明（设计）人： | 王永生;李晓龙;柏挺;华吉涛 | 申请（专利权）人： | 上海新华联制药有限公司 |
| 主分类号： | C07J7/00 | 分类号： | C07J7/00 |
| 代理公司： | 上海华工专利事务所(普通合伙) 31104 | 代理人： | 缪利明 |
| 地址： | 201419 上海市奉*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 醋酸甲羟孕酮 过渡中间体 有机溶剂 制备 酮类有机溶剂 环境友好 混合溶剂 加热反应 绿色工艺 乙酸乙酯 制备工艺 混合物 环己烯 还原剂 可回收 异丙醇 乙醇 丙酮 醇类 甲醇 转位 钯碳 酯类 催化剂 盐酸 毒害 回收 替代 | ||
【权利要求书】：
1.一种醋酸甲羟孕酮的制备方法，包括以次甲基物为原料，钯碳为催化剂，环己烯为还原剂，在有机溶剂中反应，生成过渡中间体和醋酸甲羟孕酮的混合物，再加入盐酸，使其中的过渡中间体转位为醋酸甲羟孕酮，其特征在于：
所述有机溶剂选自：乙醇、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、以及丙酮中的一种或任意两种以上的混合溶剂；
所述反应的温度为：40～80℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述次甲基物与钯碳使用量的质量比范围为：1：0.1～1：1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述次甲基物与环己烯使用量的质量体积比范围为：1：0.05～1：5。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应为加热反应或加热到回流状态。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述反应的时间为3～7小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述方法还包括对得到的醋酸甲羟孕酮进行精制的步骤。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的精制依次包括冷却结晶、过滤、脱色、以及重结晶的步骤。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述的脱色采用二氯甲烷和甲醇的混合溶剂或者乙酸乙酯和乙醇的混合溶剂。
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