[发明专利]禽饲料中杀虫剂残留量的测定方法

权利要求书

1.一种禽饲料中杀虫剂残留量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：在禽饲料样品中加入提取剂进行充分提取，离心，得提取液；

步骤二：对步骤一中得到的提取液利用复合填料进行萃取净化，离心，得净化液；

步骤三：将步骤二中得到的净化液利用液相色谱串联质谱仪进行检测。

2.根据权利要求1所述的禽饲料中杀虫剂残留量的测定方法，其特征在于，所述步骤一中，所述提取剂为1％乙酸酸化的乙腈溶液，所述1％乙酸酸化的乙腈溶液中乙酸的体积分数为1％，所述1％乙酸酸化乙腈溶液的酸碱度为pH＝4。

3.根据权利要求2所述的禽饲料中杀虫剂残留量的测定方法，其特征在于，所述步骤一中，所述在禽饲料样品中加入提取剂进行充分提取还包括：在禽饲料样品中先加水，充分浸泡，加入乙酸酸化的乙腈溶液，再以禽饲料样品与氯化钠的重量比为5︰(2～5)的比例加入氯化钠，进行涡旋振荡提取。

4.根据权利要求1～3任意一项所述的禽饲料中杀虫剂残留量的测定方法，其特征在于，所述步骤二中，所述萃取净化是以分散萃取的方式进行萃取净化。

5.根据权利要求4所述的禽饲料中杀虫剂残留量的测定方法，其特征在于，所述步骤二中，所述复合填料为十八烷基硅烷键合硅胶和中性氧化铝的混合物。

6.根据权利要求5所述的禽饲料中杀虫剂残留量的测定方法，其特征在于，所述十八烷基硅烷键合硅胶和中性氧化铝的混合物中十八烷基硅烷键合硅胶与中性氧化铝的质量比为1︰1。

7.根据权利要求1所述的禽饲料中杀虫剂残留量的测定方法，其特征在于，所述步骤三中，所述将步骤二中得到的净化液利用液相色谱串联质谱仪进行检测前还包括将步骤二中得到的净化液利用0.22μm的滤膜进行过滤的步骤。

8.根据权利要求7所述的禽饲料中杀虫剂残留量的测定方法，其特征在于，所述步骤三中，色谱的检测条件是：

色谱柱：规格为3μm，2.1mm×100mm的Venusil MP C18色谱柱；

流动相：0.1％甲酸水溶液与乙腈溶液的混合物；

0.1％甲酸水溶液与乙腈溶液的不同体积配比的混合液的梯度洗脱条件如下：

进样量：5μL；

流速：0.4mL/min；

柱温：40℃。

9.根据权利要求8所述的禽饲料中杀虫剂残留量的测定方法，其特征在于，所述步骤三中，质谱的检测条件是：

毛细管电压：5000V(电喷雾离子化+)/-4500V(电喷雾离子化-)

离子源温度：500℃

气帘气：30μL/min

喷雾器:50μL/min

辅助加热器:50μL/min

碰撞气：中度

扫描模式：多反映检测。

10.根据权利要求9所述的禽饲料中杀虫剂残留量的测定方法，其特征在于，所述步骤三中，质谱的检测条件是：

59种杀虫剂的质谱检测条件如下：

上表中“-”的表示负电压模式，“*”表示定量离子，入口电压和出口电压分别指碰撞室入口电压和碰撞室出口电压。