[发明专利]禽饲料中杀虫剂残留量的测定方法

说明书

本发明涉及一种禽饲料中杀虫剂残留量的测定方法，该方法是通过在禽饲料样品中加入提取剂进行充分提取，离心，得到提取液；对得到的提取液利用复合填料进行萃取净化，离心，得净化液；将得到的净化液利用液相色谱串联质谱仪进行检测，该方法可以同时测定禽饲料中59种杀虫剂的残留量，同时通过复合填料对禽饲料样品的提取液进行充分的净化处理，以降低提取液中的干扰物质对检测结果的影响，后利用液相色谱串联质谱仪进行检测，对杀虫剂进行定性定量的分析，提高了测定的准确性。

技术领域

本发明涉及分析化学技术领域，特别是涉及一种禽饲料中杀虫剂残留量的测定方法。

背景技术

杀虫剂在农业生产的过程中有着至关重要的作用，它满足了人们在农业生产过程中的需求，使现代化农业向着高产、高效的方向发展。近年来，各种新型的杀虫剂不断地研制成功，并被广泛的应用于现代农业中。随着杀虫剂的快速研发，杀虫剂的种类也在不断的增加，目前杀虫剂主要有有机磷类、氨基甲酸酯类、菊酯类、苯甲酰脲类、杂环类、苯基吡唑类等，但杀虫剂的不合理的使用不仅会造成环境的污染，还会通过禽饲料进入禽类食物链中，最终会被人们食用。

在禽类饲养过程中，单一饲料不能满足家禽对营养物质的需求，需要根据禽饲料的配方将不同类型的原料按照一定的比例进行搭配，从而达到营养成分均衡的目的。其中，禽饲料的能量原料主要有玉米、麸皮，蛋白质原料是饼粕，例如豆饼或者菜籽饼。那么这些植物性原料中的农药残留就将成为禽饲料中农药残留的主要来源，虽然农药的使用能够增加农作物的产量，但也会造成杀虫剂残留的问题，这些植物性食物的外皮、外壳以及根茎部的农药残留要比可食用部分高。然而禽饲料不像进入人们餐桌的食物那样经过脱皮、清洗等处理，加之禽类不能有效的分解饲料中残留的杀虫剂，那么通过食物链的传递，处于食物链终端的人们是最终的受害者。

此外，其禽饲料在养殖场贮存的过程中，如果温度和湿度控制不当，容易导致禽饲料生虫变质，为了预防禽饲料的生虫变质，养殖者会在禽饲料贮存场所甚至禽饲料中喷洒杀虫剂。例如，鸡农常用有机磷类杀虫剂，如敌敌畏、氟虫腈、马拉硫磷、乐果和亚胺硫磷等，以及苯并咪唑类、拟除虫菊酯类杀虫剂，将杀虫剂兑水稀释喷撒预防生虫，此举会增加禽饲料被杀虫剂的污染的可能性。因此，禽饲料中的农药残留问题应引起人们的重视，严格监控禽饲料中杀虫剂的残留量。

目前，对禽饲料中杀虫剂的残留量的测定大多数以色谱法检测为主，存在一定几率的假阳性和假阴性，影响结果准确度。

发明内容

基于此，有必要提出一种禽饲料中杀虫剂残留量的测定方法，以解决传统检测方法检测结果不准确的问题。

一种禽饲料中杀虫剂残留量的测定方法，包括以下步骤：

步骤一：在禽饲料样品中加入提取剂进行充分提取，离心，得提取液；

步骤二：对步骤一中得到的提取液利用复合填料进行萃取净化，离心，得净化液；

步骤三：将步骤二中得到的净化液利用液相色谱串联质谱仪进行检测。

上述禽饲料中杀虫剂残留量的测定方法，能够有效地对禽饲料中多种杀虫剂进行充分的提取，也能够利用复合填料进行分散萃取的方式有效的净化干扰物质，提高检测的准确性。传统的色谱法是二维分析只用保留时间进行定性峰面积定量，质谱法是三维逐级筛查除了保留时间，还对该物质的碎片组成扫描定性。上述方法采用液相色谱串联质谱仪进行测定，可根据母离子筛选第一次定性，保留时间和两个子离子丰度比值第二次定性，通过其中一个子离子峰面积进行定量，提高检测结果的准确度，并且方便，快捷，测定更为准确。

附图说明

图1为利用乙腈、1％乙酸乙腈和乙酸铵+乙腈(1g+20mL)三种提取剂对禽饲料中59种杀虫剂的回收率的分布的影响图；

图2为C18、ALN和PSA三种萃取填料对禽饲料中59种杀虫剂回收率分布的影响图；