[发明专利]1-溴代甲基-2,3,5,6-四氟-4-(三氟甲基)苯的制备方法

权利要求书

1.1-溴代甲基-2,3,5,6-四氟-4-(三氟甲基)苯的制备方法，其特征在于：该化合物的结构如式（I）所示：

其合成路线如下：

其中，R代表甲基、乙基或叔丁基；

该方法包括以下步骤：

A、将原料2,3,5,6-四氟-对苯二甲酸溶于醇中，经酯化反应制得2,3,5,6-四氟-对苯二甲酸双酯[式(4)化合物]；

B、将步骤A所得式(4)化合物溶于有机溶剂中，加碱经水解反应制得式(5)化合物；

C、将步骤B所得式(5)化合物溶于氟代溶剂至溶清，通入四氟化硫气体进行氟代反应制得2,3,5,6-四氟-4-三氟甲基苯甲酸酯[式(6)化合物]；

D、将步骤C所得式(6)化合物溶于有机溶剂，加入还原剂进行还原反应制得式(7)化合物；

E、将步骤D还原成醇的式(7)化合物溶于反应溶剂，加入溴代试剂进行溴代反应得到式（I）目标化合物；

步骤A中的醇为甲醇、乙醇或叔丁醇；

步骤C中的氟代溶剂为氟化氢、氟化氢三乙胺、氟化氢吡啶；

步骤D中的还原剂为硼烷、氢化锂铝、硼氢化钠、硼氢化钾或硼氢化锂；

步骤E中的溴代试剂为三溴化磷、五溴化磷、Ph₃PBr₂或亚磷酸三苯酯二溴化物。

2.根据权利要求1所述的1-溴代甲基-2,3,5,6-四氟-4-(三氟甲基)苯的制备方法，其特征在于：在步骤A中，所述的醇的加入量为2,3,5,6-四氟-对苯二甲酸质量的6～14倍。

3.根据权利要求1所述的1-溴代甲基-2,3,5,6-四氟-4-(三氟甲基)苯的制备方法，其特征在于：在步骤B中，所述的有机溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇或叔丁醇中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的1-溴代甲基-2,3,5,6-四氟-4-(三氟甲基)苯的制备方法，其特征在于：在步骤B中，所述的碱选自KOH或NaOH；所述的碱的加入量为式(4)化合物摩尔量的0.98～0.99倍。

5.根据权利要求1所述的1-溴代甲基-2,3,5,6-四氟-4-(三氟甲基)苯的制备方法，其特征在于：在步骤C中，所述的四氟化硫气体的加入量为式(5)化合物摩尔量的2～4倍。

6.根据权利要求1所述的1-溴代甲基-2,3,5,6-四氟-4-(三氟甲基)苯的制备方法，其特征在于：在步骤D中，所述的还原剂按式(6)化合物摩尔量的1.5～3倍加入。

7.根据权利要求1所述的1-溴代甲基-2,3,5,6-四氟-4-(三氟甲基)苯的制备方法，其特征在于：在步骤D中，所述的有机溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、乙醚、异丙基醚、丁醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋中的任意一种。

8.根据权利要求1所述的1-溴代甲基-2,3,5,6-四氟-4-(三氟甲基)苯的制备方法，其特征在于：在步骤E中，所述的反应溶剂选自二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、苯、甲苯、乙腈、乙醚、异丙基醚、丁醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋、甲基叔丁基醚中的任意一种。

9.根据权利要求1所述的1-溴代甲基-2,3,5,6-四氟-4-(三氟甲基)苯的制备方法，其特征在于：在步骤E中，所述的溴代试剂按式(7)化合物摩尔量的0.4～0.6倍加入。