[发明专利]一种4,4′-二氨基二苯甲烷的制备方法有效
| 申请号： | 201811558778.9 | 申请日： | 2018-12-19 |
| 公开（公告）号： | CN109851509B | 公开（公告）日： | 2022-02-08 |
| 发明（设计）人： | 谢恒来;杜宝磊;侯红霞;王金书 | 申请（专利权）人： | 山东玉皇化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/78 | 分类号： | C07C209/78;C07C211/50 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 张贵宾 |
| 地址： | 274512 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 甲烷 制备 方法 | ||
1.一种4,4′-二氨基二苯甲烷的制备方法，其特征在于：将阳离子交换树脂、苯胺、质量浓度为37%的甲醛水溶液或多聚甲醛固体置于反应釜中，密闭反应器；氮气保护下，设定反应温度为60-180℃，反应时间为2-16h，搅拌速率为100-1200r/min，进行合成反应；反应结束后，分离反应产物和离子树脂，反应产物经精馏提纯后得到产品，离子树脂及未反应的苯胺回收利用；所述阳离子交换树脂为强酸性或弱酸性的苯乙烯系或丙烯酸系的阳离子交换树脂。
2.根据权利要求1所述的4,4′-二氨基二苯甲烷的制备方法，其特征在于：所述阳离子交换树脂与甲醛单体的质量比为0.02-3:1，苯胺与甲醛单体的摩尔比为10-1:1。
3.根据权利要求1所述的4,4′-二氨基二苯甲烷的制备方法，其特征在于：所述回收利用的离子树脂进行多次循环利用。
4.根据权利要求2所述的4,4′-二氨基二苯甲烷的制备方法，其特征在于：所述阳离子交换树脂与甲醛单体的质量比为0.2-2:1，苯胺与甲醛单体的摩尔比为5-2:1。
5.根据权利要求1所述的4,4′-二氨基二苯甲烷的制备方法，其特征在于：所述阳离子交换树脂为HND-2、HND-6、D001、D005、D006、D113、NKC-09、D72H、001×7、LH007和JK008中的一种或两种以上。
6.根据权利要求3所述的4,4′-二氨基二苯甲烷的制备方法，其特征在于：所述离子树脂的多次循环利用方法为，将回收的离子树脂重新置于反应釜中，并以与初始反应相同的方式添加相同量的苯胺与甲醛，在相同的反应条件下进行循环反应，循环反应依次标记为一次循环、二次循环以及多次循环。
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