[发明专利]广谱杀菌低毒低残留叶青双新化合物及其组合物在审

专利信息
申请号: 201811559211.3 申请日: 2018-12-18
公开(公告)号: CN111333594A 公开(公告)日: 2020-06-26
发明(设计)人: 刘力 申请(专利权)人: 刘力
主分类号: C07D285/135 分类号: C07D285/135;A01N43/824;A01N43/54;A01N37/50;A01N43/653;A01N43/78;A01N47/24;A01N55/10;A01N43/16;A01N37/46;A01N37/24;A01N43/56;A01N43/90;A01N
代理公司: 武汉华强专利代理事务所(普通合伙) 42237 代理人: 陶静;温珊姗
地址: 528500 广东省佛山市*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 广谱 杀菌 低毒 残留 叶青双新 化合物 及其 组合
【权利要求书】:

1.叶青双新化合物,其特征在于:叶青双新化合物为叶青双结晶水合物,分子式为C5H6N6S4·nH2O,其中,n=0.5。

2.根据权利要求1所述的叶青双新化合物,其特征在于:利用粉末X射线衍射法测量,在衍射角2θ,3-60°的测量范围内,在如下2θ值的位置具有相应的特征值:17.03。

3.根据权利要求1-2中任一所述的叶青双新化合物的制备方法,其特征在于:其制备方法为:

在反应容器中加2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑,加水,搅拌,加碱,选自但不仅限于碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钾中的一种或几种或其水溶液,搅拌,加甲醛或其水溶液中的一种或几种,C1-C6的低分子醇或和C2-C6的低分子腈或和C2-C8的低分子醚或和C3-C8的低分子酮中的一种或几种,搅拌,反应0.2-2h,加溶液总量0.005-3%(重量与体积比,g/ml)活性炭搅拌5-60分钟,过滤,滤液中加化学上可接受的无机酸或有机酸,选自但不限于盐酸、硫酸、磷酸、稀硝酸、甲酸、醋酸中的一种或几种,调节pH值到6.8-8.5,放置0.1-3小时,过滤,滤液中加化学上可接受的无机酸或有机酸(选自但不限于盐酸、硫酸、磷酸、稀硝酸、甲酸、醋酸等中的一种或几种)调节pH值到3以下,待固体析出,抽滤,少量水和有机溶剂C1-C6的低分子醇、C2-C8的低分子醚、C3-C8的低分子酮、C2-C6的低分子腈、C1-C6的低分子卤代烃中的一种或几种洗一次到数次,干燥得叶青双新化合物-叶青双水合物;

或将叶青双新化合物于反应瓶中,加水适量,搅拌,加适量碱,碱选自但不仅限于碳酸氢钠、碳酸氢钾、氨水或有机胺或其溶液中的一种或几种,搅拌,加溶液总量0.5%(重量与体积比,g/ml)活性炭搅拌20分钟,过滤,然后用加化学上可接受的无机酸或有机酸,选自但不限于盐酸、硫酸、磷酸、稀硝酸、甲酸、醋酸中的一种或几种,调节滤液pH值到小于3,待固体析出,抽滤,少量水和有机溶剂C1-C6的低分子醇、C2-C8的低分子醚、C3-C8的低分子酮、C2-C6的低分子腈、C1-C6的低分子卤代烃中的一种或几种洗一次到数次,所得固体干燥得叶青双新化合物;

其中,反应中所使用的2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑与碱的当量比约为1:1~1.1;第一步反应中所使用的2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑与水、或C1-C6的低分子醇、或C2-C8的低级醚、或C2-C6的低分子腈有机溶剂中的一种或几种重量体积比为一般为:1(g):2.0~60(ml),较优选的比为:1(g):3~40(ml);2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑与甲醛的中的一种或几种的当量比较优选约为1:0.98~1.2;

其中,有机溶剂C1-C6的低分子醇,选自但不仅限于甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇;C2-C6的低分子腈选自但不仅限于乙腈;C2-C8的低分子醚或低分子醚选自但不仅限于乙醚、异丙醚、四氢呋喃、甲基四氢呋喃;C1-C6低级卤代烃选自但不仅限于二氯甲烷、氯仿;C2-C8低分子酯选自但不仅限于醋酸丁酯、乙酸乙酯、甲酸乙酯;C3-C8的低分子酮选自但不仅限于丙酮,丁酮、异己酮;有机胺选自但不仅限于乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、乙二胺、二甲胺、二乙胺等中的一种。

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