[发明专利]一种FXR拮抗剂SIPI7623代谢物的合成方法在审
| 申请号： | 201811559234.4 | 申请日： | 2018-12-18 |
| 公开（公告）号： | CN111333685A | 公开（公告）日： | 2020-06-26 |
| 发明（设计）人： | 秦引林;苏梅;伍贤志;陈磊;王德忠 | 申请（专利权）人： | 江苏柯菲平医药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07H1/00 | 分类号： | C07H1/00;C07H15/203 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210016 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 fxr 拮抗剂 sipi7623 代谢物 合成 方法 | ||
1.一种SIPI7623代谢物的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将原料1溶于有机溶剂中，加入溴化试剂溴代，反应1-3小时，分离、纯化得到化合物2；
(2)取化合物3溶于有机溶剂中，加入氢氧化钠，加热共沸除水，加入亲电试剂化合物3A进行反应,最后加入碱进行水解，分离、纯化得到化合物5；
(3)取化合物5和化合物5A溶于有机溶剂中，加入缩合剂和碱，反应3-5小时，分离、纯化得到化合物6；
(4)取化合物6溶于有机溶剂中，加入化合物2和催化剂，反应30-50小时，分离、纯化得到化合物7；
(5)取化合物7溶于有机溶剂中，加入碱水解，反应1-4小时，分离纯化得到化合物M15。
2.根据权利要求1所述的SIPI-7623代谢物的合成方法，其特征在于，步骤(1)所述有机溶剂为醋酸，溴化试剂为HBr/HOAc溶液，所述原料1与溴化试剂的摩尔比为1:1-50。
3.根据权利要求1所述的SIPI-7623代谢物的合成方法，其特征在于，步骤(2)所述有机溶剂为甲苯和二甲亚砜混合溶剂，化合物3A为5-氯-2,2-二甲基戊酸甲酯，化合物2与氢氧化钠的摩尔比为1:1-20，化合物2与化合物3A的摩尔比为1:0.8-5。
4.根据权利要求1所述的SIPI-7623代谢物的合成方法，其特征在于，步骤(3)所述化合物5A为4-氨基乙酰基苯酚，有机溶剂为DMF，所述缩合剂为HATU，碱为DIPEA，化合物5与化合物5A的摩尔比为1:0.8-5，化合物5与缩合剂的摩尔比为1:0.8-5,化合物5与碱的摩尔比为1:0.8-5。
5.根据权利要求1所述的SIPI-7623代谢物的合成方法，其特征在于，步骤(4)所述有机溶剂为二氯甲烷和乙腈的混合溶剂，催化剂为氧化银，化合物6与化合物2的摩尔比为1:1-20，化合物6与催化剂的摩尔比为1:1-5。
6.根据权利要求1所述的SIPI-7623代谢物的合成方法，其特征在于，步骤(5)所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、THF、乙腈、THF中的一种或几种，所述的碱为氢氧化锂、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠或氢氧化钾，所述化合物7与碱的摩尔比为1:1-20。
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