[发明专利]一种双端烷氧基硅酮树脂及其制备方法

权利要求书

1.一种双端烷氧基硅酮树脂的制备方法，所述方法包括：

（1）在惰性气体保护条件下，使碳酸酯和氨基烷基硅氧烷在碱金属醇盐的作用下反应得到双异氰酸酯基烷基硅氧烷；

（2）在惰性气体保护条件下，且在第一催化剂的作用下，使烷基取代的环硅氧烷和双异氰酸酯基烷基硅氧烷反应得到双端具有异氰酸酯基的硅酮树脂中间体；

（3）在惰性气体保护条件下，且在第二催化剂的作用下，加入氨基硅烷，反应制得所述双端烷氧基硅酮树脂；

其中，所述第一催化剂为三氟甲基磺酸或硫酸；所述第二催化剂为三亚乙基二胺、辛酸亚锡和二丁基锡二月桂酸酯中的任一种；

其中，所述碳酸酯为碳酸二甲酯或碳酸二乙酯；

其中，所述氨基烷基硅氧烷包括双氨丙基四甲基二硅氧烷；

其中，所述氨基硅烷为氨丙基甲基二甲氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、3-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-(2-氨基乙胺)丙基三乙氧基硅烷和脲丙基三甲氧基硅烷中的任一种。

2.如权利要求1所述的双端烷氧基硅酮树脂的制备方法，其特征在于，步骤（1）的反应温度为60~150℃；

步骤（1）的反应时间为2~10小时；

所述碱金属醇盐包括甲醇钾、甲醇钠、乙醇钾或乙醇钠中的一种或几种；

所述烷基取代的环硅氧烷包括八甲基环四硅氧烷；

所述碳酸酯和双氨丙基四甲基二硅氧烷的物质的量之比为25:1~1.5:1；

所述碱金属醇盐的用量为反应物总质量的0.2~2%。

3.如权利要求2所述的双端烷氧基硅酮树脂的制备方法，其特征在于，步骤（1）的反应温度为90~130℃；

步骤（1）的反应时间为3~5小时；

所述碳酸酯和双氨丙基四甲基二硅氧烷的物质的量之比为16:1~2:1；

所述碱金属醇盐的用量为反应物总质量的1%。

4.如权利要求1所述的双端烷氧基硅酮树脂的制备方法，其特征在于，步骤（2）的反应温度为80~130℃；步骤（2）的反应时间为2~50小时；

所述烷基取代的环硅氧烷和双异氰酸酯基烷基硅氧烷的物质的量之比为100:1~15:1；

所述第一催化剂的用量为反应物总质量的0.015%~0.05%。

5.如权利要求4所述的双端烷氧基硅酮树脂的制备方法，其特征在于，步骤（2）的反应温度为90~120℃；步骤（2）的反应时间为3~30小时；

所述烷基取代的环硅氧烷和双异氰酸酯基烷基硅氧烷的物质的量之比为58:1~23:1；

所述第一催化剂的用量为反应物总质量的0.02%~0.04%。

6.如权利要求4所述的双端烷氧基硅酮树脂的制备方法，其特征在于，步骤（2）的反应温度为100~110℃；步骤（2）的反应时间为5~16小时；

所述第一催化剂的用量为反应物总质量的0.025%。

7.如权利要求1所述的双端烷氧基硅酮树脂的制备方法，其特征在于，步骤（3）的反应温度为30~80℃；步骤（3）的反应时间为3~10小时；

所述氨基硅烷的加入量为按-NCO与-NH₂物质的量之比为1.5:1~1:1。

8.如权利要求7所述的双端烷氧基硅酮树脂的制备方法，其特征在于，步骤（3）的反应温度为40~70℃；步骤（3）的反应时间为4~8小时；

所述氨基硅烷的加入量为按-NCO与-NH₂物质的量之比为1.2:1~1.05:1。

9.如权利要求7所述的双端烷氧基硅酮树脂的制备方法，其特征在于，步骤（3）的反应温度为50~60℃；步骤（3）的反应时间为5~6小时。

10.如权利要求7-9中任一项所述的双端烷氧基硅酮树脂的制备方法，其特征在于，所述第二催化剂的用量为反应物总质量的0.001%~0.05%。