[发明专利]一种双端烷氧基硅酮树脂及其制备方法

说明书

本申请提供一种双端烷氧基硅酮树脂的制备方法，其包括(1)在惰性气体保护条件下，使碳酸酯和氨基烷基硅氧烷在碱金属醇盐的作用下反应得到双异氰酸酯基烷基硅氧烷；(2)在惰性气体保护条件下，且在第一催化剂的作用下，使烷基取代的环硅氧烷和双异氰酸酯基烷基硅氧烷反应得到双端具有异氰酸酯基的硅酮树脂中间体；(3)在惰性气体保护条件下，且在第二催化剂的作用下，加入氨基硅烷，反应制得所述双端烷氧基硅酮树脂。本申请还涉及制得的双端烷氧基硅酮树脂及该双端烷氧基硅酮树脂在密封胶制备中的应用。本申请的硅醇型硅酮树脂所制密封胶具有良好的断裂强度及拉伸恢复性能，可扩大硅酮密封胶的应用领域。

技术领域

本申请涉及密封胶技术领域，具体涉及一种双端烷氧基硅酮树脂及其制备方法。

背景技术

硅酮胶作为玻璃、石材和铝板幕墙的粘结密封材料，广泛的应用于建筑领域，随着装配式建筑的发展，硅酮胶市场需求必将会有明显增长；此外，硅酮密封胶还广泛应用于汽车制造、电子电器领域的包封、灌注、粘接和涂覆；而作为硅酮胶主要原料的硅酮树脂也有着巨大市场。

硅酮密封胶的高分子主链主要由Si-O-Si键组成，在固化时与体系中的交联剂、粉体易形成稳定的Si-O-Si交联网状结构，而Si-O-Si键键能远大于其它结构化学键能，使得硅酮胶具有优异的耐高低温性能及优异的耐候性能；同时结构中的Si-O及Si-CH₃的存在，使得硅酮胶具有表面张力低、电绝缘性优良、生理惰性及生物相容性好等优点；但其与MS密封胶及SPUR密封胶相比，其物理机械性能明显不足，尤其是断裂强度低、拉伸恢复性差等，严重制约着硅酮胶的应用。

硅酮树脂很大程度上决定着硅酮密封胶的物理化学性能。传统的硅酮树脂结构单一，密封胶物理性能很大程度上依赖于硅烷偶联剂的加入；如107、201硅酮树脂其分子中仅存在着少量的硅羟基，配制密封胶时需加入大量的硅烷偶联剂才能达到一定的断裂强度及拉伸恢复性能，但其仍然难以满足人们的使用需求。

发明内容

本申请之目的在于提供一种双端烷氧基硅酮树脂及其制备方法，从而解决上述现有技术中存在的至少部分技术问题。本申请的双端烷氧基硅酮树脂配制的密封胶具有良好的断裂强度及拉伸恢复性能，可扩大硅酮密封胶的应用领域。

为了实现上述目的，本申请提供下述技术方案。

在第一方面，本申请提供一种双端烷氧基硅酮树脂的制备方法，所述方法包括：

(1)在惰性气体保护条件下，使碳酸酯和氨基烷基硅氧烷在碱金属醇盐的作用下反应得到双异氰酸酯基烷基硅氧烷；

(2)在惰性气体保护条件下，且在第一催化剂的作用下，使烷基取代的环硅氧烷和双异氰酸酯基烷基硅氧烷反应得到双端具有异氰酸酯基的硅酮树脂中间体；

(3)在惰性气体保护条件下，且在第二催化剂的作用下，加入氨基硅烷，反应制得所述双端烷氧基硅酮树脂；

其中，所述第一催化剂为三氟甲基磺酸或硫酸；所述第二催化剂为三亚乙基二胺、辛酸亚锡和二丁基锡二月桂酸酯中的任一种。

在第一方面的一种实施方式中，步骤(1)的反应温度为60～150℃，较佳地为90～130℃；

和/或，步骤(1)的反应时间为2～10小时，较佳地为3～5小时；

和/或，所述碳酸酯为碳酸二甲酯或碳酸二乙酯；

和/或，所述氨基烷基硅氧烷包括双氨丙基四甲基二硅氧烷；

和/或，所述碱金属醇盐包括甲醇钾、甲醇钠、乙醇钾或乙醇钠中的一种或几种；

和/或，所述烷基取代的环硅氧烷包括八甲基环四硅氧烷；

和/或，所述碳酸酯和双氨丙基四甲基二硅氧烷的物质的量之比为25:1～1.5:1，较佳地为16:1～2:1；