[发明专利]一种冬青油的合成制备方法有效
申请号: | 201811562176.0 | 申请日: | 2018-12-20 |
公开(公告)号: | CN109456184B | 公开(公告)日: | 2022-02-18 |
发明(设计)人: | 万贵生;刘遗松;赖神风;钟庆瑜;梁毅 | 申请(专利权)人: | 江西省隆南药化有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/84 |
代理公司: | 南昌金轩知识产权代理有限公司 36129 | 代理人: | 文珊 |
地址: | 341700 江西省赣州*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 冬青 合成 制备 方法 | ||
1.一种冬青油的合成制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)按照配比,在反应釜内依次投入甲醇、水杨酸和羧酸甲酯;
步骤(1)所述的羧酸甲酯选自甲酸甲酯、乙酸甲酯、丙酸甲酯、丁酸甲酯、苯甲酸甲酯中的一种或多种;
(2)在加热加压条件下,发生合成反应,得到含有冬青油的混合液A;
(3)对混合液A进行蒸馏分离,得到冬青油;其中,步骤(3)所述的蒸馏,先经过常压粗蒸回收甲醇,后再减压精馏得到冬青油。
2.根据权利要求1所述的一种冬青油的合成制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的甲醇、水杨酸和羧酸甲酯的摩尔配比为2~3:1:0.1~0.3。
3.根据权利要求1所述的一种冬青油的合成制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的加热加压条件为:搅拌并升温至120~180℃,控制反应压力在0.8~1.0MPa。
4.根据权利要求1所述的一种冬青油的合成制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的合成反应,控制反应时间4~8h。
5.根据权利要求1所述的一种冬青油的合成制备方法,其特征在于,所述的常压粗蒸具体为:常压条件下,对混合液A加热蒸馏,收集30~66℃的甲醇馏分,回收甲醇,剩下粗蒸余液B。
6.根据权利要求5所述的一种冬青油的合成制备方法,其特征在于,所述的减压精馏具体为:减压条件下,对余液B加热蒸馏,收集温度为75-80℃冬青油馏分,得到冬青油。
7.根据权利要求6所述的一种冬青油的合成制备方法,其特征在于,所述的减压条件为:控制真空压力在-0.09~-0.10MPa。
8.根据权利要求1所述的一种冬青油的合成制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的蒸馏在蒸馏塔内进行,所述的蒸馏塔所用填料为陶瓷、玻璃、合金材质的乱堆鲍尔环或拉西环的一种。
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