[发明专利]一种冬青油的合成制备方法

说明书

本发明涉及化学合成领域，具体公开了一种冬青油的合成制备方法。该方法包括以下步骤：(1)按照2～3：1：0.1～0.3的摩尔配比，在反应釜内依次投入甲醇、水杨酸和羧酸甲酯；(2)在加热加压条件下，发生合成反应，得到含有冬青油的混合液A；(3)对混合液A进行蒸馏分离，得到冬青油。该方法不仅克服了传统的浓硫酸催化法所存在的缺陷，而且以羧酸甲酯作催化剂更具有原料易得，反应流程简单，只需通过简单的蒸馏即可除去催化剂，后续处理简单，所制得的冬青油，具有产品纯度大、转化率高等有益效果。

技术领域

本发明属于化学合成领域，具体涉及一种冬青油的合成制备方法。

背景技术

冬青油具有冬青香气，又被称为水杨酸甲酯(Methyl Salicylate)，在自然界中广泛存在，是鹿蹄草、小当药油的主要成分。现被广泛地用在精细品化工中作溶剂、防腐剂、固定液，也用作饮料、食品、牙膏、化妆品等的香料，以及用于生产止痛药、杀虫剂、擦光剂、油墨及纤维助染剂等，同时其具有的消炎、镇痛、杀菌作用以及透入皮肤的能力被广泛应用于医药行业。

传统的冬青油合成方法主要为酯化法。该法以水杨酸和甲醇为原料，在浓硫酸催化下进行酯化合成反应。浓硫酸作为催化剂虽然具有较高的催化活性和产率,但其缺点也比较多:一是浓硫酸的酸性和氧化性很强,在反应过程中会使有机物碳化,引起水杨酸分解，还拌有氧化、醇脱水和醚化,引起了很多副反应；二是硫酸在生产过程中会腐蚀设备；三是硫酸的工业处理比较困难；四是排放的废酸污染环境；五是硫酸催化剂不能重复使用。

针对该传统的冬青油合成方法所存在的缺陷，目前已见有一些专利申请与报道的改进方法。如：公告号为CN106045851B专利名称为“一种水杨酸甲酯的制备方法”该制备方法以对甲苯磺酸为催化剂，将原料甲醇、水杨酸和催化剂加入反应侧线精馏塔，经反应精馏，反应侧线精馏塔侧线出料为水，塔顶出料为甲醇，循环至反应侧线精馏塔的反应釜中继续反应，反应侧线精馏塔反应釜得到的水杨酸甲酯粗产品加入减压侧线精馏塔分离，塔顶得到甲醇，侧线出料为水杨酸甲酯，塔釜出料为对甲苯磺酸催化剂。虽然该方法克服了传统的浓硫酸催化法的一些缺陷，但仍存在着采用对甲苯磺酸作为催化剂，价格贵，回收困难等不足；又如：公告号为CN105646203B专利名称为“一种绿色环保的水杨酸甲酯制备工艺”，该制备工艺采用溶胶凝胶技术制备出TiO2复合光催化剂，代替传统浓硫酸催化剂。虽然该工艺克服了传统的浓硫酸催化法的一些缺陷，但存在着采用TiO2复合光催化剂、催化剂的制备工艺复杂，整个合成反应复杂，实用性差，反应后续处理复杂等不足；再如：公开号为CN105622403A专利名称为“一种高品质水杨酸甲酯的合成制备方法”，该合成方法以新型催化剂代替原先得浓硫酸催化剂，其中新型催化剂由基料、多糖类、硫化物、滑石粉和助剂制备而成，其中基料为二氧化硅、硅藻土和氧化铝搅拌混合而成，多糖类为聚乙酰氨基葡萄糖、半乳糖和多聚果糖的一种或几种，硫化物为硫酸氢钾、硫酸铜的一种或两种，助剂为聚乙烯醇、聚山梨糖醇其中的一种或两种。虽然该合成方法克服了传统的浓硫酸催化法的一些缺陷，但仍存在着该催化剂制备工艺复杂，实用性差，反应后续处理复杂等不足。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术中的缺陷与不足，提供一种新的冬青油的合成制备方法，该方法采用原料易得的羧酸甲酯为催化剂，以水杨酸和甲醇为原料，在高温高压的条件下反应，反应液经精馏得到冬青油，该方法不仅克服了传统的浓硫酸催化法所存在的缺陷，而且更具有催化剂羧酸甲酯原料易得，反应流程简单，只需通过简单的蒸馏即可除去催化剂，后续处理简单等有益效果。

本发明采用如下技术方案，来实现发明目的。

一种冬青油的合成制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)按照配比，在反应釜内依次投入甲醇、水杨酸和羧酸甲酯；(2)在加热加压条件下，发生合成反应，得到含有冬青油的混合液A；(3)对混合液A进行蒸馏分离，得到冬青油。

进一步地，步骤(1)所述的甲醇、水杨酸和羧酸甲酯的摩尔配比为2～3：1：0.1～0.3。