[发明专利]一种4-乙基吡啶的制备方法在审
| 申请号： | 201811562603.5 | 申请日： | 2018-12-20 |
| 公开（公告）号： | CN109535067A | 公开（公告）日： | 2019-03-29 |
| 发明（设计）人： | 吕海宽;刘兵;张海洋;杜自飞;郑超超 | 申请（专利权）人： | 郑州长宽科技有限公司;商丘职业技术学院 |
| 主分类号： | C07D213/24 | 分类号： | C07D213/24 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 刘奇 |
| 地址： | 450000 河南省郑州市金*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 乙酰基吡啶 乙基 丙酸乙酯 吡啶基 克莱森酯缩合 有机合成技术 二甲基亚砜 还原反应 加热处理 氢氧化钾 乙酸乙酯 吡啶甲酸 后冷却 水合肼 水混合 乙醇钠 滴加 收率 乙酯 加热 | ||
1.一种4-乙基吡啶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将4-吡啶甲酸乙酯和乙醇钠混合后，加热至90～110℃，然后滴加乙酸乙酯，进行克莱森酯缩合反应，得到3-氧代3-(4-吡啶基)丙酸乙酯；
(2)将所述步骤(1)得到的3-氧代3-(4-吡啶基)丙酸乙酯、二甲基亚砜和水混合后，进行加热处理，得到4-乙酰基吡啶；
(3)将乙二醇和氢氧化钾混合后冷却，加入水合肼，升温至60～80℃，然后与所述步骤(2)得到的4-乙酰基吡啶混合，进行还原反应，得到4-乙基吡啶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中4-吡啶甲酸乙酯和乙酸乙酯的质量比为75～80:45～55。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中4-吡啶甲酸乙酯和乙醇钠的质量比为75～80:20～25。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中克莱森酯缩合反应的温度为90～110℃，时间为4～4.5h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中加热处理的温度为150～160℃，时间为1～2h。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中3-氧代3-(4-吡啶基)丙酸乙酯、二甲基亚砜和水的用量比为2.5～3g：0.5～1.5mL：1.5～2.5mL。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中乙二醇和氢氧化钾的用量比为2～3mL:1g；所述水合肼和4-乙酰基吡啶的摩尔比为1～1.1:1。
8.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中还原反应在梯度升温程序下进行，所述梯度升温程序为：
85～94℃反应1～2h；
95～104℃反应1～2h；
105～114℃反应1～2h
115～124℃反应1～2h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中4-吡啶甲酸乙酯的制备方法包括以下步骤：
将异烟酸、无水乙醇、活化后的活性炭和甲苯混合，进行微波反应，得到4-吡啶甲酸乙酯；所述微波反应的功率为180～220W，时间为8～12min；
所述活化后的粉末活性炭的制备方法为：采用对甲基苯磺酸水溶液对活性炭进行浸泡处理后，依次进行过滤和干燥得到。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述异烟酸和无水乙醇的摩尔比为1:0.5～1.0。
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