[发明专利]一种同时制备多种规格的聚四亚甲基醚二醇的方法有效
申请号: | 201811562612.4 | 申请日: | 2018-12-20 |
公开(公告)号: | CN109851767B | 公开(公告)日: | 2021-05-28 |
发明(设计)人: | 易杰;施可彬 | 申请(专利权)人: | 杭州三隆新材料有限公司 |
主分类号: | C08G65/20 | 分类号: | C08G65/20;C08G65/30 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 俞润体 |
地址: | 311228 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 同时 制备 多种 规格 聚四亚 甲基 醚二醇 方法 | ||
1.一种同时制备多种规格的聚四亚甲基醚二醇的方法,其特征在于,包括:
1)向反应釜中加入四氢呋喃,然后加入杂多酸催化剂,搅拌混合反应3-5小时,反应温度控制在50~70℃;其中杂多酸催化剂的含量占总反应液质量百分比为20%-45%;
2)停止搅拌,静止形成下层催化剂相和上层有机相,用水分小于0.1%的四氢呋喃置换上层有机相,再搅拌一段时间,使催化剂相中的水分转移到四氢呋喃内,通过置换四氢呋喃的方式将使得反应体系中杂多酸催化剂的比重调整到1.8~2.0g/cm3;
3)连续通入四氢呋喃,控制有机相的水分含量小于等于0.4%;反应釜内聚合液充满后通过溢流口进入沉降分离罐;
4)在沉降分离罐中沉降1-3小时,经沉降分离的反应液输入四氢呋喃蒸馏塔中,在四氢呋喃蒸馏塔内调整反应混合液中四氢呋喃的重量百分比含量到10%~35%;
5)在四氢呋喃萃取釜中,加入萃取剂与经蒸馏分离的反应液混合,在温度在65℃~90℃下萃取,萃取剂占总萃取总溶液的质量百分比的50%~80%;
6)萃取后的混合液,输送至聚合物分离器中,分离出不同数均分子量的产品。
2.如权利要求1所述的同时制备多种规格的聚四亚甲基醚二醇的方法,其特征在于,所述杂多酸催化剂采用磷钨杂多酸;其中所述磷钨杂多酸中的Al含量小于等于2ppm。
3.如权利要求1所述的同时制备多种规格的聚四亚甲基醚二醇的方法,其特征在于,所述步骤1)中,杂多酸催化剂的加入量为25%~45%。
4.如权利要求1所述的同时制备多种规格的聚四亚甲基醚二醇的方法,其特征在于,所述萃取剂为正庚烷、正辛烷、正壬烷中的任意一种或者多种的混合物。
5.如权利要求1或2或3或4所述的同时制备多种规格的聚四亚甲基醚二醇的方法,其特征在于,所述步骤2)中将杂多酸催化剂的比重调整为1.9~1.95g/cm3。
6.如权利要求1或2或3或4所述的同时制备多种规格的聚四亚甲基醚二醇的方法,其特征在于,所述步骤4)中,在沉降分离罐中沉降1-3小时使分散在聚合液中呈液滴状的催化剂沉降后,分离出催化剂,通过催化剂返回泵送回反应釜中循环使用。
7.如权利要求6所述的同时制备多种规格的聚四亚甲基醚二醇的方法,其特征在于,所述步骤4)中,反应液在沉降分离罐中沉降时间为2.5-3小时;在四氢呋喃蒸馏塔内调整反应混合液中四氢呋喃的含量为25%~35%,并将蒸馏出的四氢呋喃通过冷凝器冷凝成液态后返回反应釜中循环使用。
8.如权利要求1或2或3或4所述的同时制备多种规格的聚四亚甲基醚二醇的方法,其特征在于,所述步骤5)中,萃取剂占总萃取总溶液的质量百分比的为50%~70%。
9.如权利要求1或2或3或4所述的同时制备多种规格的聚四亚甲基醚二醇的方法,其特征在于,所述步骤6)中,萃取液经换热器调温至35℃~38℃后再送入聚合物分离器中,所述聚合物分离器包括分离器罐体;所述分离器罐体内部设有聚合物沉降分离区域;所述聚合物沉降分离区域内一侧还安装有第三隔板,将聚合物沉降分离区域局部分割成高分子物料区和低分子物料区;位于所述高分子物料区一侧的所述聚合物沉降分离区域内还设有冷媒盘管,所述冷媒盘管外接外部的冷媒源,内部通有冷冻流体;其中,所述聚合物沉降分离区域内设有进料分布器。
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