[发明专利]一种同时制备多种规格的聚四亚甲基醚二醇的方法

说明书

本发明公开了一种同时制备多种规格的聚四亚甲基醚二醇的方法，包括：1）加入四氢呋喃，然后加入杂多酸催化剂，搅拌混合反应3‑5小时；2）停止搅拌，静止形成下层催化剂相和上层有机相，用水分小于0.1%的四氢呋喃置换的上层有机相，使得有机相中杂多酸催化剂的比重调整到1.8～2.0g/cm³；3）连续通入四氢呋喃；反应釜内聚合液充满后进入沉降分离罐；4）在沉降分离罐中沉降1‑3小时，经沉降分离的反应液输入四氢呋喃蒸馏塔中；5）在四氢呋喃蒸馏塔中，加入萃取剂与经蒸馏分离的反应液混合萃取；6）萃取后的混合液，输送至聚合物分离器中分离。本发明实现了同时制备不同规格的聚四亚甲基醚二醇。

技术领域

本发明涉及聚四亚甲基醚二醇的制备方法领域，具体涉及一种同时制备多种规格的聚四亚甲基醚二醇的方法。

背景技术

聚四亚甲基醚二醇(PTMEG)，又称为聚四氢呋喃、四氢呋喃均聚物等，是一种使用广泛，用于制造案例纤维，TPU，超纤等弹性体材料的主原料。PTMEG是作为上述弹性体材料的柔性链段存在的。关于PTMEG的制备方法，目前公开的方法有多种，其路线主要包括1.氟磺酸法。2.醋酸酐-高氯酸法。3.浓硫酸法。4.黏土法。5.固体酸法。6.杂多酸算法等多种。

例如：中国专利号CN00811571.0公布了一种聚氧四亚甲基二醇及其生产方法，该方案是以杂多酸作为聚合催化剂，可以制备数均分子量为500～3000的PTMEG。其特性是具有高耐热性和低粘度，以Mw/Mn比率表示的分子量分布为1.8以下，高分子PTMEG的含量为2％～5％重量。上述的多种方法虽然通过调整都可以生产不同规格的PTMEG产品，但无法同时生产多种不同规格的PTMEG。

发明内容

(一)要解决的技术问题

本发明的目的是提供一种同时制备多种规格的聚四亚甲基醚二醇的方法，解决了现有的聚四亚甲基醚二醇的制备方法无法同时生产多种不同规格的PTMEG的缺陷。

(二)技术方案

为了解决上述技术问题，本发明公开了一种同时制备多种规格的聚四亚甲基醚二醇的方法，包括：

1)向反应釜中加入四氢呋喃，然后加入杂多酸催化剂，搅拌混合反应3-5小时，反应温度控制在50～70℃；其中杂多酸催化剂的含量占总反应液质量百分比为20％-45％；

2)停止搅拌，静止形成下层催化剂相和上层有机相，用水分小于0.1％的四氢呋喃置换的上层有机相，再搅拌一段时间，使催化剂相中的水分转移到四氢呋喃内，通过置换四氢呋喃的方式将使得反应体系中杂多酸催化剂的比重调整到1.8～2.0g/cm³；

3)连续通入四氢呋喃，控制有机相的水分含量小于等于0.4％；反应釜内聚合液充满后通过溢流口进入沉降分离罐；

4)在沉降分离罐中沉降1-3小时，经沉降分离的反应液输入四氢呋喃蒸馏塔中，所述在四氢呋喃蒸馏塔内调整反应混合液中四氢呋喃的重量百分比含量到10％～40％；

5)在四氢呋喃萃取釜中，加入萃取剂与蒸馏分离的反应液混合，在温度在65℃～90℃下萃取，萃取剂占总萃取总溶液的质量百分比的50％～80％；

6)萃取后的混合液，输送至聚合物分离器中，分离出不同数均分子量的产品。本发明通过以杂多酸为催化剂制得PTMEG的粗产品，再经过蒸馏调节粗品聚合物中的四氢呋喃含量，然后加入萃取剂分离粗产品中的残余杂多酸催化剂，接着再调节粗产品中四氢呋喃、PTMEG、萃取剂三种混合物料的比例，再将混合物料通过专用的分离设备让不同分子量大小的PTMEG 实现相对聚集并分离，再送往不同的精制处理单元制备而得到两种不同规格的PTMEG。

优选的，所述杂多酸催化剂采用磷钨杂多酸；其中所述磷钨杂多酸中的Al含量小于等于2ppm。本发明采用磷钨杂多酸，并控制磷钨杂多酸中的Al含量小于等于2ppm，保证催化剂的效能。