[发明专利]多晶硅切割废料合成高α相氮化硅粉体的工艺及反应器

权利要求书

1.一种多晶硅切割废料合成高α相氮化硅粉体的工艺，其特征在于：包括以下步骤：

(1)对多晶硅切割废料进行提纯，得到D50＝1-10μm，单质硅含量≥99.9％的金属硅粉体；

(2)将步骤(1)得到的金属硅粉体和氮化硅粉体混合，球磨至D50＝0.8-3.0μm，输送至喷雾干燥塔进行干燥，干燥至挥发份≤0.3％，D50＝5-20μm，再进入气流磨粉碎至D50＝0.8-3μm，D0≥0.5μm，得到混合粉体；

(3)将步骤(2)得到的混合粉体装入反应器，从反应器底部通入1000-1200℃的氮、氢混合气，进行氮化反应，反应温度为1200-1350℃，反应时间为18-28h，反应完成后，向反应器中通入常温氮气，至温度为500-600℃，停止通入氮气，继续冷却至温度为50-100℃，即得高α相氮化硅粉体。

2.根据权利要求1所述的多晶硅切割废料合成高α相氮化硅粉体的工艺，其特征在于：步骤(2)中氮化硅粉体的粒度为D50＝1-10μm，氮化硅含量≥99％，α相氮化硅≥92％。

3.根据权利要求1所述的多晶硅切割废料合成高α相氮化硅粉体的工艺，其特征在于：步骤(2)球磨的球磨介质为无水乙醇，磨介球和磨称的材质为氮化硅，金属硅粉体和氮化硅粉体、无水乙醇、磨介球的质量比为1:0.8-1.2:2-2.5。

4.根据权利要求1所述的多晶硅切割废料合成高α相氮化硅粉体的工艺，其特征在于：步骤(2)中金属硅粉体和氮化硅粉体的质量比为1:19-3:7。

5.根据权利要求1所述的多晶硅切割废料合成高α相氮化硅粉体的工艺，其特征在于：步骤(3)中混合粉体的填充量为反应器容量的20-25％。

6.根据权利要求1所述的多晶硅切割废料合成高α相氮化硅粉体的工艺，其特征在于：步骤(3)中氮、氢混合气中氮气和氢气的体积比为100:1-10。

7.一种权利要求1-6任一项所述的多晶硅切割废料合成高α相氮化硅粉体的反应器，其特征在于：包括氮化硅筒体(6)、外壳(8)、底板(11)和顶盖(3)；所述氮化硅筒体(6)外表面设有保温层(7)；所述底板(11)和氮化硅筒体(6)之间依次设有底部氮化硅压环(10)和底部多孔氮化硅板(9)，所述底板(11)与进气管道(12)相连，进气管道(12)上设有进气阀门(13)；所述顶盖(3)和氮化硅筒体(6)之间依次设有顶部氮化硅压环(4)和顶部多孔氮化硅板(5)，顶盖(3)与出气管道(2)相连，出气管道(2)上设有出气阀门(1)；所述外壳(8)、底板(11)和顶盖(3)内部均设有冷却水腔室(14)。

8.根据权利要求7所述的多晶硅切割废料合成高α相氮化硅粉体的反应器，其特征在于：外壳(8)、底板(11)和顶盖(3)的材质均为金属，保温层(7)的材质为定型碳毡。

9.根据权利要求7所述的多晶硅切割废料合成高α相氮化硅粉体的反应器，其特征在于：顶部多孔氮化硅板(5)和底部多孔氮化硅板(9)的气孔率均为60-80％，孔径为0.2-0.5μm。

10.根据权利要求7所述的多晶硅切割废料合成高α相氮化硅粉体的反应器，其特征在于：氮化硅筒体(6)的高度与直径的长度比值为5-7:1。