[发明专利]多晶硅切割废料合成高α相氮化硅粉体的工艺及反应器

说明书

本发明涉及氮化硅合成技术领域，具体涉及一种多晶硅切割废料合成高α相氮化硅粉体的工艺及反应器。所述合成工艺，包括以下步骤：(1)对多晶硅切割废料进行提纯，得到金属硅粉体；(2)将步骤(1)得到的金属硅粉体和氮化硅粉体混合，球磨，干燥，粉碎，得到混合粉体；(3)将步骤(2)得到的混合粉体装入反应器，通入氮、氢混合气，进行氮化反应，反应完成后，降温至50‑100℃，即得高α相氮化硅粉体。本发明的合成工艺反应周期短，合成效率高，制备的氮化硅粉体纯度高，α相氮化硅含量高；本发明还提供多晶硅切割废料合成高α相氮化硅粉体的反应器，构造简单，操作简便。

技术领域

本发明涉及氮化硅合成技术领域，具体涉及一种多晶硅切割废料合成高α相氮化硅粉体的工艺及反应器。

背景技术

氮化硅陶瓷具有高强度、高硬度、耐磨损、抗化学腐蚀、自润滑等优异性能。可以用来制造高端装备的关键部件，广泛应用于钢铁、电力、化工、有色金属冶炼铸造、高铁、航空航天、军事等领域。制造氮化硅陶瓷的主要原料是高α相氮化硅粉体(α相氮化硅含量≥92％以上)。氮化硅粉体在自然界不存在，必须经过人工合成。氮化硅粉体的合成方法主要有气相合成、液相合成和固相合成。目前国际最常用的氮化硅粉体合成方法是采用金属硅粉氮化工艺制备。金属硅粉氮化合成氮化硅粉体有两种做法，一是燃烧合成，这种工艺反应速度快、成本低，但是很难制造高α相氮化硅，而是以β氮化硅为主，另一种是反应合成，是把金属硅粉装入窑炉内充入氮气，慢慢反应。有的需要20天左右才能反应完全，效率低下，成本高。

专利CN201610606348.4中公开了一种低温制备高α相氮化硅粉体的方法，将原料硅粉、纳米硅粉、氮化硅粉和催化剂混合球磨活化，再在氮气和氩气混合气氛下，在1200-1300℃条件下保温2-24h，球磨粉碎后，得到α相含量大于95％的氮化硅粉体；但在原料粉体中加入催化剂或其他添加剂会影响氮化硅粉体的纯度，且氩气成本较高，大大增加了合成费用。专利CN201610724383.6中公开了一种高纯高α相氮化硅粉体的制备方法，将高纯硅粉进行表面活化处理，再与氮化硅混合、压块、装炉，抽真空并通入氮气和氢气，在1400-1480℃下烧结，得到高纯高α相氮化硅粉体；但通过粒子高速碰撞对高纯硅粉进行表面活化处理，方法较复杂，费用较高。专利CN201610606052.2中公开了一种窄粒度分布高纯氮化硅粉体的制备方法，在高纯硅粉中加入氮化硅稀释剂，混合均匀后置于烧结炉内，通入氮气，在1400-1450℃下进行反应，反应完成后进行破碎研磨，得到氮化硅粉体；但纯氮气条件下烧结中容易产生局部超高温，导致生成β相氮化硅。而且上述技术方案中金属硅氮化反应均是在窑炉中进行压块、烧结，不利于金属硅粉体和氮气的充分接触，氮化反应后还需要进行粉碎研磨，合成效率较低，成本较高。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种多晶硅切割废料合成高α相氮化硅粉体的工艺，反应周期短，合成效率高，制备的氮化硅粉体纯度高，α相氮化硅含量高；本发明还提供多晶硅切割废料合成高α相氮化硅粉体的反应器，构造简单，操作简便。

本发明所述的多晶硅切割废料合成高α相氮化硅粉体的工艺，包括以下步骤：

(1)对多晶硅切割废料进行提纯，得到D50＝1-10μm，单质硅含量≥99.9％的金属硅粉体；

(2)将步骤(1)得到的金属硅粉体和氮化硅粉体混合，球磨至D50＝0.8-3.0μm，输送至喷雾干燥塔进行干燥，干燥至挥发份≤0.3％，D50＝5-20μm，再进入气流磨粉碎至D50＝0.8-3μm，D0≥0.5μm，得到混合粉体；

(3)将步骤(2)得到的混合粉体装入反应器，从反应器底部通入1000-1200℃的氮、氢混合气，进行氮化反应，反应温度为1200-1350℃，反应时间为18-28h，反应完成后，向反应器中通入常温氮气，至温度为500-600℃，停止通入氮气，继续冷却至温度为50-100℃，即得高α相氮化硅粉体。

步骤(1)中提纯采用专利CN201210115987.2中公开的方法。