[发明专利]一种小粒径聚酰亚胺粉末的制备方法及其应用有效
| 申请号： | 201811568321.6 | 申请日： | 2018-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN109749100B | 公开（公告）日： | 2022-11-18 |
| 发明（设计）人： | 刘永亮;黄活阳;马彦;熊平 | 申请（专利权）人： | 航天科工（长沙）新材料研究院有限公司 |
| 主分类号： | C08J3/16 | 分类号： | C08J3/16;C08L79/08;C08G73/10 |
| 代理公司： | 武汉智汇为专利代理事务所(普通合伙) 42235 | 代理人： | 李恭渝 |
| 地址： | 410205 湖南省长沙市长沙高新开发区文轩路*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 粒径 聚酰亚胺 粉末 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种小粒径聚酰亚胺粉末的制备方法，其步骤包括：
将二胺溶于有机溶剂中，然后加入二酐反应3-7小时，加入分水剂升温至140-160℃，然后通惰性气体搅拌脱水6-12小时，然后降温至70-90℃,趁热将反应液倒入析出液中，降温至0-35℃析晶,过滤、干燥得小粒径聚酰亚胺粉末。
2.根据权利要求1中所述的小粒径聚酰亚胺粉末的制备方法，其特征在于所述的析出液为甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃中的一种或多种，所述的析出液pH为3-4，pH调节剂为乙酸、甲酸、硫酸、盐酸中的一种或多种。
3.根据权利要求1中所述的小粒径聚酰亚胺粉末的制备方法，其特征在于：所述的聚酰亚胺粉末的粒径D90小于50μm。
4.根据权利要求1中所述的小粒径聚酰亚胺粉末的制备方法，其特征在于：聚酰亚胺粉末的粒径D90小于10μm。
5.根据权利要求1中所述的小粒径聚酰亚胺粉末的制备方法，其特征在于所述的析出液质量为有机溶剂质量的2-3倍。
6.根据权利要求1中所述的小粒径聚酰亚胺粉末的制备方法，其特征在于所述的二胺包括但不限于以下化合物:3,4＇-二氨基二苯醚、4,4＇-二氨基二苯醚、3,4＇-二氨基二苯砜、4,4＇-二氨基二苯砜、间苯二胺、对苯二胺、联苯二胺中的一种或多种；所述的二酐包括但不限于以下化合物：均苯四酸二酐、3，3＇，4，4＇-联苯四酸二酐、3，3＇，4，4＇-二苯甲酮四酸二酐、3，3＇，4，4＇-二苯醚四酸二酐中的一种或多种。
7.根据权利要求1中所述的小粒径聚酰亚胺粉末的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂为DMAc、DMF、DMSO、NMP中的一种或几种，其质量为二胺和二酐相加的总质量的4倍。
8.根据权利要求1中所述的小粒径聚酰亚胺粉末的制备方法，其特征在于所述二酐与二胺的摩尔比为(1.5-1.0):1.0。
9.根据权利要求1中所述的小粒径聚酰亚胺粉末的制备方法，其特征在于所述分水剂包括但不限于以下化合物:甲苯、二甲苯中的一种或多种，所述分水剂与有机溶剂的质量比为1:(4-6)。
10.一种小粒径聚酰亚胺粉末，其特征在于，采用如权利要求1-9中任一项中所述的方法制备得到。
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