[发明专利]一种小粒径聚酰亚胺粉末的制备方法及其应用

说明书

本发明提供了小粒径聚酰亚胺粉末的制备方法，包括以下步骤：将二胺溶于有机溶剂中，然后加入二酐反应3‑7小时，加入分水剂升温至140‑160℃，然后通惰性气体搅拌脱水6‑12小时，然后降温至70‑90℃,趁热将反应液倒入析出液中，降温至0‑35℃析晶,过滤、干燥得小粒径聚酰亚胺粉末。本发明的有益效果是反应完毕直接得到较细的粉，无须经过粉碎过筛，颗粒均匀，简化了生产装置，解决了加工过程中下料难的问题，具有工业化价值。用本发明的方法制备的小粒径聚酰亚胺粉末加入到双螺杆挤出机中进行挤出造粒，得到的聚酰亚胺粒料，通过注塑机注塑成标准力学测试样条，用于标准力学测试，提高了整体力学性能。

技术领域

本发明涉及一种小粒径聚酰亚胺粉末的制备方法及其应用。

背景技术

聚酰亚胺是含有芳香环和酰亚胺环重复单元结构的一类高性能聚合物，具有较好的力学性能和热稳定性。经过几十年的发展，聚酰亚胺已经发展成一类种类齐全、制品繁多的高性能材料，一直是各国研究和开发的重点。特别是其以优异的耐热氧化稳定性能、高温下突出的力学性能、耐辐射性能以及很好的化学物理稳定性等，在航空航天、武器装备、汽车以及电子电器等诸多领域得到了广泛的应用。

现有聚酰亚胺两步法合成是现在工业化中常用的方法，加入甲苯或二甲苯进行分水或者加入乙酸酐、三乙胺化学脱水，然后在甲醇、乙醇或者其他溶剂中析出，过滤得到聚酰亚胺树脂，但这种方法得到的聚酰亚胺树脂往往呈现片状或条状，颗粒不均匀，需要后期经过机械粉碎，过筛等工序来处理得到粉末状的聚酰亚胺，即便是这样得到的粉末堆积密度较小，粉末较泡，造成后期加工过程中下料困难。CN103261277A、CN101253223A公开了聚酰亚胺微粒的制备方法，该方法需要通过特殊的超声波设备，并需要改性剂来制备，成本较高，工艺复杂。

发明内容

本发明目的是提供一种小粒径聚酰亚胺粉末，用调节析出液pH的方法。这种方法反应完毕后直接得到较细的粉，无须经过粉碎过筛工序，工艺简单，且得到树脂粉末易于加工，下料顺利，具有较好的应用前景。

本发明提供了一种小粒径聚酰亚胺粉末的制备方法，包括以下步骤：

将二胺溶于有机溶剂中，然后加入二酐反应3-7小时，加入分水剂升温至140-160℃，然后通惰性气体搅拌脱水6-12小时，然后降温至70-90℃,趁热将反应液倒入析出液中，降温至0-35℃析晶,过滤、干燥得小粒径聚酰亚胺粉末。

进一步地，所述的析出液为甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃中的一种或多种。

进一步地，所述的析出液pH为3-4。

进一步地，调节所述析出液体pH调节剂为乙酸、甲酸、硫酸、盐酸中的一种或多种。

进一步地，所述的聚酰亚胺粉末的粒径D90小于50μm。进一步优选的聚酰亚胺粉末的粒径D90小于10μm。

进一步优选的，加入二酐反应4.5-5.5个小时。

进一步地，所述的惰性气体为氩气、氮气中的一种或两种。

进一步地，所述的搅拌脱水时间为7-9小时。

进一步地，搅拌脱水后，降温至80-90℃。

进一步地，降温至15-25℃析晶。

具体地，所述的二胺包括但不限于以下化合物:3,4＇-二氨基二苯醚、4,4＇-二氨基二苯醚、3,4＇-二氨基二苯砜、4,4＇-二氨基二苯砜、间苯二胺、对苯二胺、联苯二胺中的一种或多种。

具体地，所述的二酐包括但不限于以下化合物：均苯四酸二酐、3，3＇，4，4＇-联苯四酸二酐、3，3＇，4，4＇-二苯甲酮四酸二酐、3，3＇，4，4＇-二苯醚四酸二酐中的一种或多种。