[发明专利]一种桃仁配方颗粒中D-苦杏仁苷的含量测定方法在审
申请号: | 201811568761.1 | 申请日: | 2018-12-21 |
公开(公告)号: | CN109632992A | 公开(公告)日: | 2019-04-16 |
发明(设计)人: | 丁青;刘晓霞;陈芳;曹斯琼;王利伟;陈菊英;梁月仪;黄敏烨;陈向东 | 申请(专利权)人: | 广东一方制药有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 广州致信伟盛知识产权代理有限公司 44253 | 代理人: | 彭玲 |
地址: | 528244 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苦杏仁苷 含量测定 桃仁 配方颗粒 色谱条件 制备 供试品溶液制备 系统适应性试验 对照品溶液 手性化合物 测定法 供试品 优化 | ||
1.一种桃仁配方颗粒中D-苦杏仁苷的含量测定方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)色谱条件与系统适应性试验:
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0.4ml;柱温为20℃;检测波长为210nm;理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于25000;
时间(分钟) 流动相A% 流动相B% 0~6 5→10 95→90 6~11 10→18 90→82 11~20 18→40 82→60
(2)对照品溶液的制备:取D-苦杏仁苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得;
(3)供试品溶液制备:取桃仁配方颗粒,研细,取0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入60-80%甲醇50ml,称定重量,超声处理15-45分钟,放冷,再称定重量,用60-80%甲醇补足减失重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得;
(4)测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
2.根据权利要求1所述的一种桃仁配方颗粒中D-苦杏仁苷的含量测定方法,其特征在于,所述供试品溶液制备,具体为:取桃仁配方颗粒,研细,取0.1g,精密称定,置锥形瓶中,精密加入70%甲醇50mL,称定重量,超声处理30分钟,功率为250W,频率为40KHz,取出,放冷,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,用0.22μm滤膜滤过,即得。
3.根据权利要求1所述的一种桃仁配方颗粒中D-苦杏仁苷的含量测定方法,其特征在于,所述桃仁配方颗粒的制备方法为:取桃仁饮片,加水煎煮1-2次,每次1-2小时,滤过,滤液浓缩成清膏,喷雾干燥得干浸膏,干浸膏出膏率范围为12%~21%,加辅料,混匀,制粒,即得。
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