[发明专利]一种中药饮片中橙色系染色剂的检测方法

说明书

本发明公开了一种中药饮片中橙色系染色剂的检测方法，包括以下步骤：制备对照试剂溶液的步骤、制备供试品溶液的步骤、含量测定的步骤、结果判定的步骤。该检测方法为橙色系多组分染色剂的通用检测方法，以解决不同品种的中药饮片检测方法不一，而使检测效率慢的问题。

技术领域

本发明涉及一种中药质量检测技术，尤其涉及一种中药饮片中橙色系染色剂的检测方法。

背景技术

近年来，中药饮片染色的情况很严重。国家药监总局发布了多种中药饮片的染色检测方法，这方法多为针对单味中药饮片进行检测，如表1所示。目前，中药饮片检测橙色系列染色剂的主要有：金橙Ⅱ染色剂、金胺O染色剂、碱性橙染色剂。

表1有关于橙色系列染色剂检测的《国家食品药品监督管理总局药品检验补充检验方法和检验项目批准件》

当面临多种中药饮片同时需要检测数据时，因方法的多样性，导致前处理、和上机分析过程的复杂，检测效率慢，通用性不强。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种中药饮片中橙色系染色剂的检测方法。该检测方法为橙色系多组分染色剂的通用检测方法，以解决不同品种中中药材检测方法不一，而使检测效率慢的问题。

本发明的目的采用如下技术方案实现：一种中药饮片中橙色系染色剂的检测方法，包括以下步骤：

制备对照试剂溶液的步骤：分别精密称定金橙Ⅱ、金胺O、碱性橙对照试剂，加乙醇制成混合对照品溶液，摇匀，即得；

制备供试品溶液的步骤：取待测中药饮片样品粉末，置锥形瓶中，加乙醇，振摇提取，滤过，取续滤液，即得；

含量测定的步骤：分别精密吸取对照试剂溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，记录液相色谱图；

结果判定的步骤：供试品色谱中，不得出现与对照试剂色谱主峰保留时间相同的色谱峰；若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管列阵检测器比较供试品与相应对照试剂的色谱峰在260-500nm波长范围的紫外-可见吸收光谱，供试品与相应对照试剂的吸收光谱相同，则可判定供试品中含有相应染色剂。

进一步地，在制备对照试剂溶液的步骤中，所述对照试剂溶液的配制方法如下：分别精密称定金橙Ⅱ、金胺O、碱性橙对照试剂，加体积浓度为50％的乙醇，制成每1ml各含0.2mg的混合对照品溶液，摇匀，即得。

进一步地，在制备供试品溶液的步骤中，所述供试品溶液的提取过程如下：取待测中药饮片样品粉末2g，置锥形瓶中，加入体积浓度为50％的乙醇25ml，振摇提取5min，滤过，取续滤液，即得。

进一步地，在含量测定的步骤中，所述液相色谱仪以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以含体积浓度为0.5％的冰乙酸的0.05mol/L乙酸铵溶液为流动相B，流动相A与流动相B体积之和为100％，进行梯度洗脱。

进一步地，所述梯度洗脱条件如下：0-25min时，流动相A的体积为2→55％，流动相B的体积为98→45％；25-35min时，流动相A的体积为55％，流动相B的体积为45％；35-37min时，流动相A的体积为55→2％，流动相B的体积为45→98％；37-40min时，流动相A的体积为2％，流动相B的体积为98％。

进一步地，在含量测定的步骤中，所述液相色谱仪的检测器为二极管列阵检测器，检测波长420nm。

进一步地，在含量测定的步骤中，所述液相色谱仪的柱温为20℃，流速为0.7ml/min。