[发明专利]一种以木质纤维素为原料制备松柏醇、芥子醇及其衍生物的方法有效
申请号: | 201811572341.0 | 申请日: | 2018-12-21 |
公开(公告)号: | CN111348988B | 公开(公告)日: | 2022-12-02 |
发明(设计)人: | 宋国勇;肖领平;孙建奎;王水众 | 申请(专利权)人: | 北京林业大学 |
主分类号: | C07C41/01 | 分类号: | C07C41/01;C07C41/34;C07C43/23 |
代理公司: | 北京鼎佳达知识产权代理事务所(普通合伙) 11348 | 代理人: | 王伟锋;刘铁生 |
地址: | 100083 *** | 国省代码: | 北京;11 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 木质 纤维素 原料 制备 松柏 芥子 及其 衍生物 方法 | ||
1.一种以木质纤维素为原料制备松柏醇、芥子醇及其衍生物的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将木质纤维素原料、催化剂和反应溶剂加入到高压反应釜中,再通入氢气后,升温至反应温度下搅拌反应;
2)反应结束后自然降至室温、泄压至常压,将步骤1)得到的反应产物过滤得到固体残渣和液体产物;
3)将步骤2)得到的液体产物旋干,然后萃取3-4次,得到含有松柏醇、芥子醇及其衍生物的木质素油产品;
4)将步骤3)得到的木质素油产品经过色谱柱分离,以分别得到松柏醇、芥子醇及其衍生物;
5) 将步骤2)得到的固体残渣用筛子将催化剂筛分回收;
所述催化剂为MoO2/C。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中,所述木质纤维素原料、催化剂和反应溶剂的质量比为1:(0.05~20):(1~50);所述氢气的压力为0~8.0 MPa, 反应温度为140~280℃,反应时间为0.5~12小时,搅拌速度为500~1000转/分钟。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中,所述木质纤维素原料包括针叶材木粉和阔叶材木粉。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤1)中,所述针叶材选自松树、柏树或杉树;所述阔叶材选自桉木、杨木或桦木。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中,所述反应溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或水中的至少一种,加入所述反应溶剂后使得固液比为1:10~100;所述甲醇或乙醇为市购分析纯。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中,所述过滤是将步骤1)得到的反应产物在3000~5000 rmp下离心10~50分钟或通过有机滤膜进行的。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)中,所述旋干是在0.05atm,45~65℃的条件下用旋转蒸发仪对步骤2)得到的液体产物进行蒸干,以回收醇类溶剂。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)中,所述萃取使用的萃取剂为二氯甲烷或乙酸乙酯。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤4)中,将步骤3)得到的木质素油产品采用气相色谱和气相色谱-质谱进行定性和定量分析和测定。
10.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤5)中,所述筛子的规格为300目。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于北京林业大学,未经北京林业大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201811572341.0/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种充电和储能一体式换电站
- 下一篇:一种调整调制编码方式MCS的方法及装置