[发明专利]一种以木质纤维素为原料制备松柏醇、芥子醇及其衍生物的方法有效

专利信息
申请号: 201811572341.0 申请日: 2018-12-21
公开(公告)号: CN111348988B 公开(公告)日: 2022-12-02
发明(设计)人: 宋国勇;肖领平;孙建奎;王水众 申请(专利权)人: 北京林业大学
主分类号: C07C41/01 分类号: C07C41/01;C07C41/34;C07C43/23
代理公司: 北京鼎佳达知识产权代理事务所(普通合伙) 11348 代理人: 王伟锋;刘铁生
地址: 100083 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 木质 纤维素 原料 制备 松柏 芥子 及其 衍生物 方法
【权利要求书】:

1.一种以木质纤维素为原料制备松柏醇、芥子醇及其衍生物的方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)将木质纤维素原料、催化剂和反应溶剂加入到高压反应釜中,再通入氢气后,升温至反应温度下搅拌反应;

2)反应结束后自然降至室温、泄压至常压,将步骤1)得到的反应产物过滤得到固体残渣和液体产物;

3)将步骤2)得到的液体产物旋干,然后萃取3-4次,得到含有松柏醇、芥子醇及其衍生物的木质素油产品;

4)将步骤3)得到的木质素油产品经过色谱柱分离,以分别得到松柏醇、芥子醇及其衍生物;

5) 将步骤2)得到的固体残渣用筛子将催化剂筛分回收;

所述催化剂为MoO2/C。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中,所述木质纤维素原料、催化剂和反应溶剂的质量比为1:(0.05~20):(1~50);所述氢气的压力为0~8.0 MPa, 反应温度为140~280℃,反应时间为0.5~12小时,搅拌速度为500~1000转/分钟。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中,所述木质纤维素原料包括针叶材木粉和阔叶材木粉。

4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤1)中,所述针叶材选自松树、柏树或杉树;所述阔叶材选自桉木、杨木或桦木。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中,所述反应溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或水中的至少一种,加入所述反应溶剂后使得固液比为1:10~100;所述甲醇或乙醇为市购分析纯。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中,所述过滤是将步骤1)得到的反应产物在3000~5000 rmp下离心10~50分钟或通过有机滤膜进行的。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)中,所述旋干是在0.05atm,45~65℃的条件下用旋转蒸发仪对步骤2)得到的液体产物进行蒸干,以回收醇类溶剂。

8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)中,所述萃取使用的萃取剂为二氯甲烷或乙酸乙酯。

9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤4)中,将步骤3)得到的木质素油产品采用气相色谱和气相色谱-质谱进行定性和定量分析和测定。

10.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤5)中,所述筛子的规格为300目。

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