[发明专利]一种卤代芳烃类化合物的制备方法及其中间体有效
申请号: | 201811572349.7 | 申请日: | 2018-12-21 |
公开(公告)号: | CN111349012B | 公开(公告)日: | 2023-01-10 |
发明(设计)人: | 刘学军;田松川;何永强;陈晓冬 | 申请(专利权)人: | 上海复星星泰医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C209/00 | 分类号: | C07C209/00;C07C211/27;C07C51/41;C07C51/487;C07C51/09;C07C59/84;C07B57/00;C07C51/363;C07C57/58;C07C51/36;C07C57/30;C07C51/377;C07C57/42;C07 |
代理公司: | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人: | 薛琦;陈卓 |
地址: | 201203 上海市浦东*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 芳烃 化合物 制备 方法 及其 中间体 | ||
1.一种乙酰苯基丙酸1-苯乙胺盐的处理方法,其特征在于,其包括以下步骤:将乙酰苯基丙酸1-苯乙胺盐和有机溶剂混合,静置,得到固体即可;
所述的有机溶剂为芳烃类溶剂和/或醇类溶剂;所述的乙酰苯基丙酸1-苯乙胺盐包括其中用*标注的碳为S构型或R构型手性碳。
2.如权利要求1所述的乙酰苯基丙酸1-苯乙胺盐的处理方法,其特征在于,
用*标注的碳为R构型手性碳;
和/或,所述的乙酰苯基丙酸1-苯乙胺盐由组成;
和/或,所述的的摩尔比为(2~4):1;
和/或,所述的固体为含量大于85%的
和/或,当所述的有机溶剂为芳烃类溶剂时,所述的芳烃类溶剂为所述的n为0、1、2、3、4、5或6;所述的R为氢、卤素或C1-3的烷基;
和/或,当所述的有机溶剂为醇类溶剂时,所述的醇类溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇中的一种或多种;
和/或,所述的乙酰苯基丙酸1-苯乙胺盐在所述的有机溶剂中摩尔浓度为0.5~2mol/L;
和/或,所述的乙酰苯基丙酸1-苯乙胺盐的处理方法中,所述的静置后还包括过滤。
3.如权利要求2所述的乙酰苯基丙酸1-苯乙胺盐的处理方法,其特征在于,所述的的摩尔比为(2~3):1;
和/或,所述的固体为含量大于90%的
和/或,当所述的有机溶剂为芳烃类溶剂时,所述的卤素为氟、氯、溴或碘;
和/或,所述的C1-3的烷基为甲基、乙基、正丙基或异丙基;
和/或,所述的醇类溶剂为异丙醇;
和/或,所述的乙酰苯基丙酸1-苯乙胺盐在所述的有机溶剂中摩尔浓度为0.75~1.5mol/L。
4.如权利要求3所述的乙酰苯基丙酸1-苯乙胺盐的处理方法,其特征在于,所述的的摩尔比为3:1;
和/或,当所述的有机溶剂为芳烃类溶剂时,所述的卤素为氯;
和/或,所述的C1-3的烷基为甲基。
5.如权利要求4所述的乙酰苯基丙酸1-苯乙胺盐的处理方法,其特征在于,当所述的有机溶剂为芳烃类溶剂时,所述的芳烃类溶剂为甲苯或氯苯。
6.如权利要求1所述的乙酰苯基丙酸1-苯乙胺盐的处理方法,其特征在于,其还包括以下步骤:在芳烃类溶剂和/或醇类溶剂中,如式IIa和IIb所示化合物的混合物与1-苯乙胺进行如下所示的成盐反应,得到所述的乙酰苯基丙酸1-苯乙胺盐即可,
7.如权利要求6所述的乙酰苯基丙酸1-苯乙胺盐的处理方法,其特征在于,
所述的成盐反应中,所述的芳烃类溶剂为所述的m为0、1、2、3、4、5或6;所述的R’为氢、卤素或C1-3的烷基;
和/或,所述的成盐反应中,所述的醇类溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇中的一种或多种;
和/或,所述的成盐反应中,所述的如式IIa和IIb所示化合物的混合物在所述的溶剂中摩尔浓度为0.5~2mol/L;
和/或,所述的成盐反应中,所述的如式IIa和IIb所示化合物的混合物与所述的1-苯乙胺的摩尔比为1:2~2:1;
和/或,所述的成盐反应中,所述的如式IIa和IIb所示化合物的摩尔比为(2~4):1;
和/或,所述的成盐反应中,所述反应的反应温度为18~25℃;
和/或,所述的成盐反应中,所述的溶剂和权利要求1中所述的溶剂一致;当所述的溶剂和权利要求1中所述的溶剂一致时,所述的成盐反应完成后,不经后处理,直接进行所述的静置。
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